ایبوپروفن در دهه شصت به عنوان یک داروی ضد التهاب غیر استروئیدی (nsaid) معرفی شد که خواص ضد درد و ضد تب دارد و در مواردی از قبیل، آرتروز رماتیسمی، آرتروز استخوانی و میگرن استفاده می شود. ایبوپروفن به تخریب اکسیدی، فتولیتیکی و حرارتی حساس است و محصولاتی از قبیل 4- استیل بنزوئیک اسید تولید می کند که از نظر ساختار مولکولی شبیه به ایبوپروفن است. تشخیص و انداره گیری بقایای ایبوپروفن و محصولات تخریبی آن به عنوان یکی از منابع آلوده کننده نمونه های محیط زیستی به خصوص آب اهمیت بسزایی در راستای مطالعات کنترل کیفیت آب و کنترل کارکرد تصفیه خانه ها دارد. در اکثر مطالعات قبلی که بر روی ایبوپروفن در نمونه های حقیقی آب انجام شده است، از روش استخراج spe و کارتریج های پلیمری استفاده شده است. در بخش اول این پژوهش، سعی شده که 4- استیل بنزوئیک اسید با استفاده از روش استخراج spe و کارتریج c18 در نمونه های مختلف آب تشخیص و اندازه گیری شود. تکنیک استفاده شده در این پژوهش، کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا با استفاده از آشکارساز آرایه دیود (hplc-dad) است. مقادیر بازیابی آنالیت در نمونه های آب بین %6/109-2/95 بوده و مقدارrsd روش 87/5% و حد تشخیص آنالیت در مطالعه مذکور µg l-102/0 می باشد. استفاده از آشکارساز آرایه دیود، این امکان را می دهد که حضور و یا عدم حضور آنالیت در نمونه حقیقی با استفاده از طیف uv بدست آمده پس از تصحیح خط زمینه تایید شود. در بخش دوم، بنزوفنون-3 (bpn) و 4- متیل بنزیلیدن ((mbc به عنوان فیلترهای آلی تابش uv، که منابع دیگری از آلوده کننده های نمونه های آبی هستند مورد مطالعه قرار گرفتند. bpn و mbc در محصولات آرایشی و بهداشتی، پلاستیک ها، پوشاک و غذا استفاده می شوند که باعث پایداری محصولات و محافظت پوست از تابش uv می شوند. در این بخش، دو کارتریج c18 و lichrolut en جهت استفاده در استخراج این آنالیت ها از نمونه آب به روش spe، مورد بررسی قرار گرفته و نتایج آن ها با یکدیگر مقایسه شده است. با توجه به نتایج بدست آمده، کارتریج lichrolut en در شرایط اسیدی به عنوان بهترین کارتریج انتخاب شده و سپس با hplc-dad آشکارسازی و اندازه گیری این دو آنالیت صورت گرفته است. مقادیر بازیابی های بدست آمده %8/66 برای bpn و %4/110 برای mbc، مقدار rsd روش %23/10 برای bpn و %28/3 برای mbc و حد تشخیص µg l-1 05/0 برای bpn و µg l-1 03/0 برای mbc می-باشد.

در این رساله اندازه گیری همزمان افلاتوکسین های b1، b2، g1 و g2 در نمونه های پسته مورد مطالعه قرار گرفته است. روش آماده سازی نمونه ها بر اساس استخراج با حلال (se) و سپس استخراج با فاز جامد (spe) با استفاده از کارتریج bond elut c18 بوده است. تکنیک دستگاهی استفاده شده برای اندازه گیری، کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا با آشکارساز آرایه دیود (hplc-dad) بوده است. از آن جا که مراحل تغلیظ و تصفیه برای نمونه ی پیچیده ای مانند پسته برای آنالیت های مورد نظر به طور گزینش پذیر عمل نمی کند، بهره بردن از مزیت مرتبه ی دوم با استفاده از ابزار کمومتریکس که توانایی اندازه-گیری غلظت گونه های هدف را در حضور گونه های مزاحم ناشناخته امکان پذیر می کند، ضروری به نظر می رسد. بنابراین در کار مذکور از یکی از تکنیک های کالیبراسیون مرتبه ی دوم به نام تفکیک سه تایی خطی متناوب (atld) برای آنالیز داده-های hplc-dad استفاده شده است. داده های سه بعدی جهت آنالیز (atld) با دسته کردن چندین ماتریس به دست آمده از اجراهای متوالی hplc به دست آمده است. یکی از این ماتریس ها، داده ی مربوط به نمونه مجهول است. این ماتریس قبل از آنالیز سه بعدی پیش پردازش شده است. به طوری که مراحل مختلف تصحیح خط زمینه، تصحیح جابه جایی زمان بازداری بر روی آن انجام شده است. در مرحله ی پیش بینی، داده های کالیبراسیون انتقال یافته با استفاده از استانداردسازی مستقیم تکه ای (pds) به کار رفته اند. نتایج atld بر روی یک سری از نمونه های پسته ی اضافه شده برای اندازه گیری آنالیت ها موفقیت آمیز بوده است. مقادیر بازیابی های به دست آمده 96/65 تا 107/58، 88/65 تا 48/136، 34/97 تا 17/115، 92/100 تا 74/112، برای افلاتوکسین های به ترتیب b1، b2، g1 و g2 بوده است. مقادیر lod، 54/0، 11/0، 49/0، ng g-171/0 برای افلاتوکسین های به ترتیب b1، b2، g1 و g2 بوده است. در نهایت روش پیشنهاد شده برای اندازه گیری افلاتوکسین های نمونه های پسته آلوده ی طبیعی به کار برده شد. نتایج atld تطابق مناسبی با نتایج به دست آمده توسط روش متداول اندازه گیری افلاتوکسین ها با ستون های ایمونوافینیتی نشان می دهد. بنابراین این روش به عنوان پیشنهادی نویدبخش جهت آنالیز افلاتوکسین ها در نمونه های پسته می تواند در نظر گرفته شود.

توسعه روز افزون صنایع سبب افزایش میزان آلاینده ها در طبیعت شده است که این موضوع هم حیات انسان ها و هم تمام موجودات زنده را به خطر انداخته است. یکی از بزرگترین منابع آلاینده محیط زیست مربوط به فاضلاب هایی است که بدون انجام تصفیه مناسب به طور مستقیم وارد محیط زیست می شوند. همین موضوع تصفیه صحیح فاضلاب ها را به امر مهمی بدل کرده است.کارخانجات نساجی از جمله صنایعی هستند که سهم بزرگی در تولید پساب های سمی دارند. هدف از این پروژه تحقیقاتی، حذف سه رنگزای مهم از رنگزاهای پرکاربرد در صنعت نساجی، رنگزای قرمز مستقیم81، رنگزای آبی مستقیم 71 و رنگزای زرد راکتیو15، است. هر سه این رنگزاها بسیار سمی بوده و حضور آن ها در آب های سطحی تبعات سنگینی برای محیط زیست و انسان ایجاد می کنند.

امروزه با پیشرفت صنعت و افزایش آلودگی های محیط زیست و همچنین ظهور آلاینده های پدیدار شده ،لزوم بیشتری در راستای ایجاد روش های آنالیز سریع نمونه های محیط زیستی وآلاینده های احساس می شود. در این رساله سعی شده که یک تکنیک جدید و جامع برای اندازه گیری هفت فیلتر uv در نمونه های محیط زیستی (پس آب ) و نمونه های محصولات آرایشی بهداشتی (ضد آفتاب)معرفی شود .هدف از این پزوهش یافتن یک روش کلی و سریع برای اندازه گیری طیف گسترده ای از نمونه ها است. این کار با استفاده از تلفیق روش های کمومتریکس و روش های کروماتوگرافی سریع انجام گرفته است . در ابتدا به منظور حذف مزاحمت ها و رسیدن به کیفیت بالا جداسازی نمونه ها از بافت آن ها نمونه های پس آب توسط استخراج با فاز جامد spe تغلیظ شد وسپس با روش افزایش استاندارد اندازه گیری های کمی انجام گرفت. در مورد ضد آفتاب ها هم یک روش استخراج با امواج مافوق صوت وبا حلال استخراجی مناسب به کار گرفته شد که در این روش نیزاز تکنیک افزایش استاندارد جهت رسم منحنی کالیبراسیون استفاده شده و با بهره گرفتن از سیستم دستگاه hplc-dad در مدت زمان کمتر از 5/2 دقیقه هفت فیلتر uv با وجود همپوشانی پیک آنالیت ها اندازه گیری شد. نکته قوت این پژوهش استفاده از یک روش کمومتریکس ( (mcr/alsدر کنار یک روش کروماتوگرافی سریع است که با استفاده از روش تفکیک منحنی چند متغییره با حد اقل کردن مربعات به روش متناوب به جای جداسازی فیزیکی آنالیت ها به جداسازی از طریق مدل های ریاضی پرداخته شده است و با وجود هم پوشانی پیک ها و بافت های سنگین(پس آب و ضد آفتاب) نتایج قابل قبولی به دست آمده است. روش (mcr/als) با محاسبه و باز یابی طیف ها و کرو ماتوگرام های نمونه های هم پوشانی شده و دادن اطلاعاتی در مورد سطح خالص زیر منحنی هر کروماتوگرام باز سازی شده این امکان را فراهم میکند که با استفاده از یک روش کالیبراسیون مرتبه دوم، در بعد سوم منحنی کالیبراسیون شبه مرتبه اول رسم شود .از مزایای دیگر این روش سرعت بالای آن و استفاده از روش های استخراج کم هزینه است. از سویی نتایج باز یابی و تکرار پذیری و ارقام شایستگی نیز خود نشان دهنده ی کارایی روش است. امید است که این روش بتواند به صورت گسترده و کاربردی تر در اندازه گیری های بزرگ در ابعاد محیط زیستی و صنعتی به کار رود.

داروهای از نوع آمفتامین بعد از مصرف قانونی یا غیر قانونی توسط دفع انسان وارد ذخایر آبی ما می شوند. در سال های اخیر نویسندگان زیادی روش های تجزیه ای برای اندازه گیری این ترکیبات در بافت های آب را با دو هدف اصلی توسعه داده اند: 1. به منظور بررسی حضور محیط زیستی آن ها به عنوان آلاینده های نو ظهور 2. به منظور تخمین مصرف دارو در سطح جامعه که به عنوان مطالعات همه گیر شناسی جامعه شناخته می شود. در این پروژه ی تحقیقاتی، یک روش کروماتوگرافی سریع برای اندازه گیری همزمان سودوافدرین ومتامفتامین در نمونه های آب زیرزمینی و رودخانه ارائه می شود. استخراج فاز جامد با کارتریج finisterre scx در مرحله ی آماده سازی نمونه استفاده شد. جداسازی بر روی ستون bonus-rpتوسط فاز متحرک ایزوکراتیک شامل بافر فسفات( 5/7= ( ph- استونیتریل (65%-35%) با سرعت جریان ml.min-1 1 انجام شد. اندازه گیری آنالیت ها در آب زیرزمینی با استفاده از خط مشی تک متغیره مرسوم انجام شد. درصد های بازیابی به ترتیب 39/80 % و 56/92% برای سودوافدرین و متامفتامین در نمونه ی آب زیرزمینی بودند. برای نمونه ی آب رودخانه از روش های کمومتریکس بهره گرفته شد. بنابراین تفکیک منحنی چند متغیره با حداقل مربعات متناوب بر روی داده های سه بعدی حاصل از افزودن آنالیت ها به نمونه ی آب رودخانه اعمال شد. بازیابی های 6/94% و 2/101% برای سودوافدرین و متامفتامین در این مورد حاصل شدند. نتایج نشان دادند که تلفیق hplc-dad با mcr/als می تواند به عنوان یک روش موثر برای اندازه گیری کمی سودوافدرین و متامفتامین در نمونه های پیچیده آب به کار برده شود.

در این رساله یک تکنیک جدید و جامع برای اندازه گیری پنج آنتی بیوتیک سولفادیازین، سولفامرازین، مترونیدازول، سولفامتوکسازول و کلرامفنیکل در نمونه های پس آب معرفی شده است. هدف از این پژوهش یافتن یک روش کلی و سریع برای اندازه گیری طیف گسترده ای از نمونه ها است. این کار با استفاده از تلفیق روش های کمومتریکس با روش های کروماتوگرافی سریع انجام گرفته است. در ابتدا به منظور حذف مزاحمت ها و رسیدن به کیفیت بالای جداسازی، نمونه های پس آب توسط استخراج با فاز جامد (spe) تغلیظ شد وسپس با توجه به اثر قابل توجه بافت زمینه، با روش افزایش استاندارد اندازه گیری کمی انجام گرفت. با بهره گرفتن از تکنیک hplc-dad در مدت زمان حدود 3دقیقه پنج آنتی بیوتیک با وجود همپوشانی پیک آنالیت ها اندازه گیری شدند. نکته قوت این پژوهش استفاده از یک تکنیک کمومتریکس (mcr/als) در کنار یک روش کروماتوگرافی سریع است که با استفاده از تکنیک تفکیک منحنی چند متغیره با حداقل کردن مربعات به روش متناوب به جای جداسازی فیزیکی آنالیت ها به جداسازی از طریق مدل های ریاضی پرداخته شده است و با وجود هم پوشانی پیک ها و بافت سنگین (پس آب) نتایج قابل قبولی به دست آمده است. روش (mcr/als) با محاسبه و بازیابی طیف ها و کروماتوگرام های نمونه های هم پوشانی شده و دادن اطلاعاتی در مورد سطح خالص زیرمنحنی هر کروماتوگرام بازسازی شده این امکان را فراهم می کند که با استفاده از یک روش کالیبراسیون مرتبه دوم، در بعد سوم منحنی کالیبراسیون شبه مرتبه اول رسم شود. از مزایای دیگر این روش سرعت بالای آن و استفاده از روش های استخراج کم هزینه است. از سویی نتایج بازیابی و تکرارپذیری و ارقام شایستگی نیز خود نشان دهنده ی کارایی روش است. امید است که این روش بتواند به صورت گسترده و کاربردی تر در اندازه گیری های بزرگ در ابعاد محیط زیستی و صنعتی به کار رود.

اندازه گیری فلوئوروکینولون ها در مایعات بیولوژیکی از دیدگاه فارماکوکینتیکی و نیز ضرورت روش های درمانی چند دارویی از اهمیت ویژه ای برخوردار است. به همین منظور ارائه ی روشی حساس و در عین حال سریع برای پایش این ترکیبات در نمونه های مذکور بسیار ضروری است. فلوئوروکینولون ها از نظر طیف عملکرد ضد باکتریایی با هم متفاوت هستند. فلوئوروکینولون های قدیمی اثرات ضد باکتریایی گرم منفی داشته و در درمان عفونت های دستگاه ادراری مفید بودند. فلوئوروکینولون های جدیدتر طیف فعالیت گسترده ای داشته که باکتری های گرم منفی و مثبت را تحت پوشش قرار می دهند و برخی از این داروها در درمان پنومونی استروپتوکوکی مقاوم به پنی سیلین مفید هستند. موکسی فلوکساسین از فلوئوروکینولون های نسل چهارم و سیپروفلوکساسین از فلوئوروکینولون های نسل دوم می باشد. موکسی فلوکساسین بر روی باکتری های گرم مثبت (مانند پنوموکک) نسبت به سیپروفلوکساسین موثرتر می باشد. در پروژه ی حاضر از سه الگوریتم آنالیز فاکتور موازی (parafac)، تفکیک سه تایی خطی متناوب خود وزن دار شده (swatld)، حداقل مربعات جزئی وجه زدایی شده - دوتایی سازی خطی (u-pls/rbl) جهت اندازه گیری موکسی فلوکساسین و سیپروفلوکساسین از مجموعه ی فلوئوروکینولون ها در نمونه های ادرار استفاده شده است. در حقیقت از مزیت مرتبه دوم در مدل سازی های فوق بهره گرفته شده است. تکنیک به کار گرفته شده به منظور ثبت داده های سه بعدی، دستگاه فلوئورسانس بوده، به طوری که برای هر نمونه، ماتریس برانگیختگی- نشر (eem) به عنوان سیگنال تجزیه ای ثبت می شود. صحت و دقت هر یک از الگوریتم ها با استفاده از جذر میانگین مربعات خطای پیش بینی شده (rmsep) و مقادیر بازیابی و ناحیه ی اطمینان مشترک بیضوی (ejcr) برای آنالیز هر دو دارو با یکدیگر مقایسه شده است. نتایج نشان می دهد که هر سه الگوریتم مذکور به صورت قابل قبولی می توانند جهت اندازه گیری mox و cip، با لحاظ کردن زیرمجموعه های متفاوت طیفی، به کار روند، هرچند که نتایج بهتری با استفاده از parafac و u-pls/rbl از نظر صحت و دقت به ترتیب برای mox و cip به دست می آید. در نهایت می توان گفت که تلفیق الگوریتم های تفکیک چند بعدی با داده های فلوئورسانس، راهکار مناسبی جهت آنالیز داروها در نمونه های ادرار انسانی می باشد. در این راستا تعداد مراحل آماده سازی نمونه کاهش یافته و شرایط تجربی کار به طور محسوسی ساده می گردد.

در این رساله یک تکنیک جدید و جامع برای اندازه گیری همزمان دو داروی ضد صرع کاربامازپین و فنوباربیتال در بافت سرم با استفاده از کروماتوگرافی شویش سریع در زمانی کمتر از 5 دقیقه معرفی شده است. هم چنین با توجه به خاصیت ضد درد کاربامازپین، به عنوان کاربرد روش در نمونه های واقعی، غلظت این دارو در بافت سرم 27 بیمار معتاد به مورفین که داروی کاربامازپین به عنوان عامل ضد درد قبل از عمل جراحی به آنها داده شده بود در سه گروه مختلف، قبل ازعمل، 2 ساعت بعد از عمل و 12 ساعت بعد از عمل جراحی اندازه گیری شده است. در ابتدا با بهره گیری از استخراج مایع- مایع، نمونه ها پاکسازی شدند و سپس به دستگاه hplc-dad با شرایط ستون bonous-rp (mm6/4×150) با قطر ذرات µm 5، فاز متحرک بافر فسفات/ استونیتریل ( v/v45:55) با 5/7ph= و با سرعت ml/min1 به دستگاه تزریق شدند. پس از اطمینان از عدم اثر بافت زمینه از روش استاندارد خارجی برای اندازه گیری کمی استفاده شد. به دلیل حضور ترکیبات اندوژنوس در نمونه های سرم که به عنوان اجزاء کالیبره نشده تلقی می شوند، کالیبراسیون مرتبه دوم بر اساس mcr/als بر روی مجموعه ای از ماتریس های جذب اعمال شد. این ماتریس ها به صورت تابعی از زمان بازداری و طول موج جمع آوری شده اند. با به کار گیری موفق مزیت مرتبه دوم، جداسازی و تعیین مقدار ومطلوب در حضور مزاحمت بافت نمونه به دست آمد. متوسط بازده استخراج کاربامازپین و فنوباربیتال به ترتیب 7/89 و 1/86% و انحراف استاندارد نسبی کمتر از 9% بود. محاسبه منطق? اطمینان مشترک بیضوی(ejcr) صحت روش را اثبات کرد و هم چنین نشان داد که نتایج پیش بینی شده عاری از مقادیر قابل معنی دار خطای نسبی و ثابت است. روش معرفی شده امکان تعیین مقدار آنالیت ها در نمونه های مختلف سرم، حتی با وجود همپوشانی را فراهم کرد به نحوی که زمان آنالیز و هم چنین تعداد مراحل استخراج در کمترین سطح ممکن نگه داشته شد.

امروزه نیاز روز افزونی به تکنیک های تجزیه ای حساس و سریع برای پایش در محل یا پایش زمان واقعی به صورت پیوسته در فرآیندهای محیطی و تولیدی در صنعت وجود دارد. هدف از این مطالعه توسعه ی روشی برای تجزیه شیمیایی و پایش در سیستم های جریان پیوسته با استفاده از سیستم فیبر نوری با آشکارسازی آرایه ای فلورسانس می باشد. برای رسیدن به این منظور جریان نمونه بوسیله ی پمپ بطور پیوسته وارد سل جریان فلورسانس شده، که در این جا پرتو تابشی توسط پروب فیبر نوری وارد محفظه شده و به جریانی که بصورت پیوسته در حال عبور است، برخورد می کند. از طرف دیگر انرژی نشر شده بوسیله ی فیبر دوم که با زاویه ی 90 درجه نسبت به فیبر اول قرار گرفته به اسپکتروفلوریمتر آرایه ای منتقل شده و داده ها روی نرم افزار کامپیوتر بصورت هم زمان نمایش داده می شود. بدین صورت چیدمان دستگاهی انجام گرفته و روش، روی نمونه های مختلف فلورسانس کننده، مورد آزمایش قرار گرفت و بهینه سازی پارامترهای دستگاهی انجام شد. سپس تجزیه و اندازه گیری های کمی با روش پیشنهادی، بر روی نمونه های استاندارد چهار آنتی بیوتیک از دسته ی فلوئوروکینولون ها به نام های سیپروفلوکساسین، افلوکساسین، لووفلوکساسین و موکسی فلوکساسین انجام گرفت و شدت سیگنال نشری بدست آمده به ترتیب محدوده خطی g ml-1µ 8-1، 10-25/0، 12-25/0، 20-2 را نشان داده و حد تشخیص به ترتیب g ml-1µ 081/0، 035/0، 036/0 و 093/0 و انحراف استاندارد نسبی برای ده بار اندازه گیری در غلظت g ml-1µ 6 به ترتیب 561/0،468/0، 517/0 و 527/0 (%) بدست آمد. در نهایت به عنوان کاربرد پایش پیوسته ی شیمیایی، از فرمولاسیون های دارویی به عنوان نمونه ی حقیقی استفاده شده و اندازه گیری در فرمولاسیون های دارویی با موفقیت انجام شد.

ترکیبات مطبوع، فاکتور آنالیز کیفی پراهمیتی در صنایع غذایی است. ترکیبات مطبوع عسل وابسته به ترکیبات فرار موجود در آن است که ناشی از ترکیبات شهد گیاه و منشأگیاهی آن است. عسلهای تک گل معمولاً ارزش تجاری بالایی دارد بنابراین تعیین منشأ گیاهی نقش مهمی را در کنترل کیفی ایفا می کند. هدف از این پروژه، کاربرد روش hs-spme در مطالعه ترکیبات فرار عسل است. در این کار نمونه های عسل از نواحی مختلف ایران جمع آوری شده که شامل پنج نوع عسل مختلف از نظر منشأ گیاهی است: مرکبات، آویشن، اقاقیا، اسطوخدوس و گون. شناسایی ترکیبات فرار عسل با استفاده از spme/gc/ms انجام شده است. با استفاده از روش spme، همه نمونه های عسل با منشأ گیاهی یکسان، پروفایل gc مشابهی را می دهند. ترکیبات فرار عسل به دست آمده، از مجموعه مختلف ترکیبات شیمیایی هستند به عنوان مثال: الکل ها،فنول ها، کتون ها، اسیدهای آلی، استرها و هیدروکربن ها(الفاتیک، آروماتیک و حلقوی ) که برخی از این ترکیبات فرار آنالیز شده فقط در عسل گیاهان خاصی پیدا شدند. از این ترکیبات به عنوان ترکیبات شاخص برای تعیین منشأ گیاهی استفاده می شود. در این کار ترکیبات شاخص به دست آمده برای عسل های بررسی شده به شرح زیر است: آویشن: سیس-لینالول اکسید ، فنیل استالدهید، نونانال ، لینالول ، ترانس لینالول ، پارا-منتن-9-آل، کارواکرول و تیمول. مرکبات: مشتقات لیلاک آلدهید (با سه نوع ایزومر،پیک های a-c)،لیلاک الکل ، بنزن استالدهید و مشتقات پارا-منتن-9-آل ( با چهار نوع ایزومر) و پارا-منتن-9-اُل. گون: سیس-لینالول اکسید ، 2-پروپیل1-پنتانول، لینالول ، فنیل استالدهید، ترانس لینالول ، بنزآلدهیدو تیمول . اسطوخدوس: بنزآلدهید، n-هگزانول و فنیل استالدهید. اقاقیا: بنزآلدهید،سیس-لینالول اکسید،ترانس لینالول و لینالول. که این ترکیبات شناسایی شده با ترکیبات شناسایی شده در پژوهش های دیگر مطابقت دارد. آنالیزهای انجام شده نشان می دهد که پروفایل ترکیبات فرار عسل های مختلف از نظر منشأ گیاهی متفاوت از هم هستند و در نتیجه شناسایی ترکیبات فرار می تواند در شناسایی منشأ گیاهی عسل ها موثر باشند.

ترکیبات فیلتر uv در کرم های ضدآفتاب، لوسیون ها و دیگر محصولات مراقبت شخصی مورد استفاده قرار می گیرند. این ترکیبات ممکن است در نهایت وارد فاضلاب شوند. اغلب آن ها در حین فرآیند های تصفیه فاضلاب تحت عملیات پاکسازی قرار می گیرند. اما برخی از ترکیبات حذف نشده، ممکن است در غلظت های باقیمانده به اکوسیستم آبی وارد شوند. این ترکیبات، از طریق تعادل های آب – رسوب و بسته به خواص چربی دوستی شان می توانند در رسوبات تجمع یابند. برخی از ترکیبات آلی فیلتر uv ، فعالیت استروژنیک و آندروژنیک و برهمکنش های مخربی بر روی غده تیروئید را از خود نشان می دهند. از آنجا که رسوبات رودخانه ها بازتاب کننده کیفیت آب سطحی می باشند، بنابراین، پایش این ترکیبات شیمیایی در نمونه های رسوب و لجن های فاضلاب، راهی مفید برای مطالعه کیفیت آب و ایمنی آب سطحی می باشد. بنابراین اندازه گیری این ترکیبات ضروری و اجتناب ناپذیر است. در این رساله، یک روش آسان، ساده و کم هزینه بر اساس استخراج پخش فاز جامد بافت نمونه (mspd) برای اندازه گیری همزمان چهار ترکیب آلی فیلتر ماورای بنفش(uv) (بنزوفنون-3، متیل بتزیلیدن کامفور، اکتیل متوکسی سینامات، اکتوکرایلن) در نمونه های رسوب ارائه گردیده است. از مزایای روش معرفی شده، می توان به سرعت، سهولت اجراء، نیاز به مقدار بسیار کم نمونه، مصرف مقادیر کوچکی از حلال های آلی و عدم نیاز به تجهیزات اختصاصی و گران قیمت برای استخراج از نمونه های جامد اشاره کرد. بر اساس مطالعه و مقایسه گزارش های مشابه درباره این روش استخراج، نوع فاز جامد پخش کننده، مقدار و نسبت آن به مقدار نمونه، حلال مورد استفاده برای مرحله شویش و استخراج به عنوان مهمترین پارامترهای عمومی و موثر بر بازده استخراج، انتخاب شدند. پس از بررسی نقش هریک از پارامترهای مذکور و بهینه سازی آن ها به کمک تکنیک طراحی آزمایش فاکتوریل کسری، بهترین شرایط استخراج 5/0 گرم از نمونه رسوب با 2 گرم جاذب 18c به عنوان فاز پخش کننده (به صورت مخلوط با نمونه) و 10 میلی لیتر حلال متانول به عنوان حلال استخراج کننده به دست آمد. تحت شرایط نهایی، عصاره های حاصل از استخراج رسوب، در دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به سیستم آشکارساز آرایه دیودی (hplc-dad) تزریق گردید. مقادیر بازیابی های محاسبه شده برای استخراج آنالیت های مورد سنجش در محدوده 101% - 88% و بود که کاملاً مناسب است. همچنین روش مذکور در محدوده کالیبراسیون، پاسخ خطی نشان داد (کمترین مقدار به دست آمده برای 2r برابر با 9944/. بود و حد تشخیص نتایج به دست آمده مناسب (حد تشخیص در محدوده ng/g 86/0- 26/0) و تکرار پذیری قابل قبولی (انحراف استاندارد نسبی در محدوده (1/7% - 4/3%) داشت. روش معرفی شده می تواند بعنوان یک روش معتبر بمنظور اهداف اندازه گیری کمّی موثر در نمونه های رسوب مختلف به کار رود.

در زندگی روزانه¬ی جوامع شهری حجم زیادی از داروهای آنتی بیوتیک متنوع، تولید و مصرف می شود و در نتیجه بخش عمده¬ای از این ترکیبات فعال بیولوژیکی به طور مستقیم و یا پس از مصرف و دفع به سیستم فاضلاب راه می یابند. شناسایی و تعیین مقدار آنتی بیوتیک ها در لجن فاضلاب از اهمیت بسیار زیادی برخوردار است. در این پژوهش برای نخستین بار کارایی جاذب های نانوساختار در استخراج سولفونامید های سولفامرازین، سولفادیازین و سولفامتوکسازول از نمونه¬های جامد دارای بافت زمینه¬ی بسیار پیچیده(لجن فاضلاب شهری) با روش پراکنش فاز جامد بافت نمونه، مورد بررسی قرار گرفت. بر اساس مطالعه و مقایسه گزارش های مشابه درباره این روش استخراج، مقادیرفاز جامد پخش کننده، حلال مورد استفاده برای مرحله شویش و استخراج و حجم حلال به عنوان مهمترین پارامترهای عمومی و موثر بر بازده استخراج، انتخاب شدند. پس از بررسی نقش هریک از پارامترهای مذکور و بهینه سازی آن ها به کمک تکنیک طراحی آزمایش فاکتوریل کسری، بهترین شرایط استخراج، 2/0 گرم از نمونه لجن فاضلاب شهری با 03/0 گرم نانو لوله کربنی چند جداره و 2/0 گرم سیلیکاژل به عنوان فاز پخش کننده( به صورت مخلوط با نمونه) و 5 میلی لیتر استونیتریل به عنوان حلال استخراج کننده به دست آمد. تحت شرایط نهایی، عصاره های حاصل از استخراج رسوب، در دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به سیستم آشکارساز آرایه دیودی( hplc-dad) تزریق گردید. مقادیر بازیابی های محاسبه شده برای استخراج آنالیت های مورد سنجش 95% - 100% بود. همچنین کمترین مقدار به دست آمده برایr2 برابر با 9929/0بود و حد تشخیص نتایج 1/3-4ng/g به دست آمدند.

هیدروکلروتیازید یک داروی مدر، در درمان بیماری فشارخون است. بررسی¬های علمی نشان می¬دهد که داده¬ های حاصل از نمونه های ادرار می¬تواند برای مطالعات بیواکیوالانسی مورد ارزیابی قرار¬گیرد، همچنین این دارو توسط بعضی ورزشکاران به عنوان یک داروی دوپینگ برای دفع داروهای دوپینگ که قبلا مورد استفاده قرارگرفته است به کار می¬رود. به همین دلیل مصرف این دارو توسط آژانس جهانی ضد دوپینگ (wada) ممنوع گردید. برای این منظور یک روش اندازه¬گیری سریع و حساس در کلینیک¬ها به شدت مورد نیاز می¬باشد. در این پژوهش تکنیک میکرواستخراج مایع- مایع پخشی برای تعیین هیدروکلروتیازید در نمونه های ادرار مورد ارزیابی قرارگرفت. در راستای بهینه کردن روش، طراحی آزمایش از نوع طراحی فاکتوریال کسری 3-7 2 استفاده شد. از میان 7 فاکتور بررسی شده، فاکتورهای d ، f ، c ، ag ، bd ، b و aeکه به ترتیب بر فاکتورهای نوع حلال استخراج¬کننده، phنمونه، حجم حلال استخراج¬کننده، برهم¬کنش میان نوع حلال پخش کننده و زمان استخراج، برهم¬کنش میان حجم حلال پخش¬کننده و نوع حلال استخراج کننده، حجم حلال پخش کننده و برهم کنش میان نوع حلال پخش¬کننده و نمک دلالت دارند، توسط نمودار پارتو، نمودار نرمال، نیمه نرمال و نتایج anova موثر شناخته شدند. نیز مطالعه¬ای مستقل مبنی بر تعیین بهینه حجم حلال استخراج¬کننده و ph صورت پذیرفت. تحت شرایط بهینه، محدوده خطی 50-1/0 mg l -1و دیگر پارامترهای کارایی روش از جمله lod، loq ،rsd درون روز و rsdبین روز به ترتیب gl -1µ 60/15 ، gl -1µ 50/51 ، 59/0 % و 49/7 % به دست آمد. در این پژوهش اثر بافت نیز مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان می¬دهد که پاسخ دستگاه برای آنالیت هدف در نمونه¬های ادرار و آب تفاوت چندانی ندارد و این بدان معناست که dllme توانایی بالایی در مقاومت در مقابل بافت پیچیده ادرار دارد و با این روش نیازی به رقیق¬کردن نمونه ادرار و در نتیجه کاهش حساسیت آنالیت نمی¬باشد. اعتبار این روش بر روی نمونه های ادرار چند داوطلب در سه سطح غلظتی نیز مورد بررسی قرار گرفت.

چکیده ندارد.