در این تحقیق یک روش استخراج فاز جامد ساده، حساس و مطمئن برای استخراج، پیش تغلیظ و اندازه گیری سریع و آسان مقادیر بسیار کم مس وسرب با استفاده از? - آلومینای پوشانده شده با سدیم دودسیل سولفات اصلاح شده با لیگاند بیس (2- هیدروکسی استوفنون)- 1و6 هگزان دی ایمین پیشنهاد گردید. اثر پارامترهای مختلف از جمله ph، مقدار لیگاند، مقدار ? - آلومینا و سدیم دودسیل سولفات، نوع، غلظت و حجم شوینده، ضریب تغلیظ، تکرار پذیری، حدتشخیص و بعضی از ارقام شایستگی برروی کارایی استخراج بررسی گردید. نتایج این بررسی ها نشان می دهدکه کاتیون های مذکور در حد بسیار جزئی با استفاده از مقدار بسیار کم مواد شیمیایی، در مدت زمان نسبتاً کوتاه و با درصد بازیابی بالا قابل جداسازی و پیش تغلیظ می باشند. همچنین روش بهینه شده برای تعیین مقدار این یونها در نمونه های طبیعی از جمله آب، جعفری، کلم و جگر مورد استفاده قرار گرفت.