در این تحقیق، با ارائه روش جدید با استفاده از پیک رزونانس پلاسمون سطحی و لومینسانس نانو ذرات نقره جهت تعیین مقادیر آسکوربیک اسید استفاده شده است. در تحقیقات قبلی این ذرات در دمای جوش سنتز می گردید در اینجا حضور دو عامل کاهنده آسکوربیک اسید و سیترات باعث سنتز این ذرات در دمای محیط گردید. آسکوربیک اسید در محیط خنثی موجب کاهش یون نقره به ذرات کلوئیدی نقره می شود. نانو ذرات نقره حاصل، تولید پیک پلاسمون در ناحیه مرئی420 نانومترمی کنند. با افزایش غلظت آسکوربیک اسید، غلظت نانو ذرات نقره افزایش یافته و در نتیجه شدت این پیک نیز افزایش می یابد. از اسکوربیک اسید بعنوان دو عامل یکی عامل کاهنده و دیگری عامل پایدارکننده استفاده می شود که مانع تجمع ذرات کلوئیدی می شود. پارا متر های موثر در واکنش بهینه گردیدند. قطر ذرات با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی تعیین و در طول موج ماکزیمم 420نانومتر برابر 80-60 نانومتر می باشد. نمودار کالیبراسیون از اندازه گیری جذب در طول موج ماکزیمم 420نانو متر، در غلظتهای 01/0- 31/0میلی مولار اسکوربیک اسید خطی می باشد. همچنین حد تشخیص( ? 3 )برای اسکوربیک اسید 0015/0 میلی مولار محاسبه شده است. محدوده خطی غلظت اسکوربیک اسید بروش اندازه گیری لومینسانس در طول موج تحریک 299 برابر 005/0-267/0 میلی مولار بدست آمد. حد تشخیص( ? 3 )به روش لومینسانس 0006/0 میلی‏مولار محاسبه شده است . از روش پیشنهادی برای اندازه گیری آسکوربیک اسید در نمونه های حقیقی استفاده شد و نتایج رضایت بخشی بدست آمد.