یکی از روشهای تولید نانولوله های کربنی استفاده از روش آسیاکاری مکانیکی به همراه عملیات حرارتی (آسیاکاری مکانیکی- آنیل) می باشد که وابسته به زمان طولانی آسیاکاری (حدود 100 ساعت) و دمای آنیل نسبتا بالا ( حدود °c 1300) و زمان نسبتا طولانی آنیل ( حدود 5 ساعت) می باشد. هدف از انجام تحقیق حاضر کاهش مدت زمان آسیاکاری و در صورت امکان کم کردن دما و زمان آنیل در تولید نانولوله-های کربنی به روش مکانوشیمیایی می باشد. در روش پیشنهادی، ابتدا با آسیاکاری گرافیت در حضور واکنش های اکسیداسیون/احیاء، نانوذرات کاتالیست تولید شد؛ سپس نقش نانوکاتالیست های تولیدی جهت جوانه زنی و رشد نانولوله های کربنی در فرایند آنیل، مورد بررسی قرار گرفت. برای این منظور پودر گرافیت به همراه ترکیبات اکسیدی آهن((fe2o3، نیکل(nio) و یا مس(cuo) بعنوان احیاء شونده و پودر آلومینیوم (al) بعنوان احیاء کننده بمدت زمان های متفاوت بین 5/0تا 72 ساعت آسیاکاری گردید. نسبت گلوله به پودر 40 به 1، سرعت آسیاکاری 300 دور بر دقیقه و اتمسفر آسیاکاری، محیط انتخاب گردید. محصولات آسیاکاری در اتمسفرهای آرگون و آرگون-پروپان (پروپان بعنوان منبع کربنی) با زمان های متفاوت دمش پروپان (10، 20 و 30 دقیقه) و در دماهای بین 475 تا °c850 آنیل گردیدند. جهت مشخصه یابی مواد اولیه و محصولات از میکروسکوپ های الکترونی روبشی و عبوری، آنالیز اشعه ی ایکس، وزن سنجی حرارتی و طیف سنجی رامان استفاده گردید. نتایج نشان می دهند که واکنش مابین گرافیت و مخلوطهای واکنشگر در حین فرایند آسیاکاری، واکنشی تدریجی بوده که منجر به تولید محصولی محتوی نانوذرات آهن، نیکل و یا مس می شود. نانوذرات حاصل از واکنش می توانند در فرایند آنیل و تحت اتمسفر آرگون- پروپان منجر به تشکیل نانولوله های کربنی شوند. نتایج طیف سنجی اشعه ی ایکس نمونه ی al-fe2o3-15%c نشان می دهد که در زمان های آسیاکاری تا 24 ساعت، هیچ محصولی ناشی از تحول مکانوشیمیایی وجود ندارد؛ در حالیکه بتدریج محصولات واکنش (آهن و اکسید آلومینیوم) ظاهر شده و در زمان 72 ساعت، کل مواد اولیه به محصولات واکنش تبدیل می گردند. همچنین مشخص گردید که حجم رسوب گذاری کربن، وابستگی شدیدی به نوع مخلوطهای واکنشگر، زمان آسیاکاری و دمای آنیل دارد. در سیستم al-fe2o3-15%c تغییر زمان آسیاکاری و دمای آنیل باعث تغییر فاحشی در حجم رسوبگذاری کربن می شود؛ بطوریکه در نمونه ی 48 ساعت آسیا و آنیل شده در دمای °c700 حجم رسوبگذاری بمیزان 862% بوده در حالیکه در همان سیستم با کاهش دمای آنیل به °c625 این مقدار به 267% کاهش پیدا می کند. این روند در سیستم های al-nio-c و al-cuo-c نیز مشاهده گردید. نتایج نشان می دهد که حضور اکسید مس نقش موثری در حجم رسوبگذاری کربن در مقایسه با دو واکنشگر fe2o3 و nio ندارد. همچنین در مخلوط al-fe2o3 که با درصدهای مختلف کربن آسیاکاری شده است، در دمای آنیل °c550 حجم رسوبگذاری نانولوله ی کربنی تقریبا صفر می باشد. نتایج ارزیابی های میکروسکوپی از نانولوله های کربنی تولید شده در فرایند مکانوشیمیایی اثبات می کند که مکانیزم رشد نانولوله های کربنی در حضور نانوکاتالیست ها بصورت رشد از نوک نانولوله می باشد.