نام پژوهشگر: امیر حسین عامری

طراحی و ساخت حد واسط اتصال ریز استخراج فاز جامد از فضای فوقانی با دستگاه طیف سنج تحرک یونی با منبع یونیزاسیون الکترواسپری و استفاده از آن برای اندازه گیری ونلافکسین در نمونه های ادرار و پلاسمای انسانی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان - دانشکده شیمی 1392
  امیر حسین عامری   محمد سراجی

در این تحقیق، برای اولین بار تکنیک ریز استخراج فاز جامد به طیف سنج تحرک یونی با منبع یونیزاسیون الکترواسپری متصل شد. یک محفظه ی واجذب به عنوان حد واسط ، به منظور اتصال درخط تکنیک spme به esi-ims طراحی و ساخته شد که در آن آنالیت توسط حلال الکترواسپری واجذب شده و به سوزن الکترواسپری وارد می گردد. مجرای شویش در محفظه ی واجذب دارای ارتفاع 25 میلی متر و قطر داخلی 7/0 میلی متر می باشد و حجم مرده در آن بسیار کم است. این محفظه ساده، ارزان و کارآمد است. استخراج و تعیین مقدار داروی ونلافکسین در نمونه های بیولوژیکی از جمله ادرار و پلاسما به روش شرح داده شده انجام شد. روش مذکور توانایی مناسبی برای استخراج و تعیین مقدار آنالیت های ناپایدار حرارتی و دارای نقطه ی جوش بالا از خود نشان می دهد. فیبر spme توسط کامپوزیت پلی پیرول/ سل- ژل پوشش داده شد. کامپوزیت پلی پیرول/ سل- ژل به صورت مستقیم روی سیم استیل ضد زنگ ، با استفاده از سیستم سه الکترودی و با اعمال پتانسیل ثابت 2/1 ولت به مدت 1000 ثانیه به روش الکتروشیمیایی نشانده شد. تاثیر پارامتر های مختلف شامل زمان استخراج، دما، ph و قدرت یونی بررسی شد و این پارامتر ها بهینه گردید. کامپوزیت پلی پیرول/ سل-ژل پس از قرار گرفتن در معرض متانول پایداری مناسبی از خود نشان داد و راندمان استخراج مناسبی برای ونلافکسین پس از استفاده از آن حاصل شد. منحنی تنظیم تحت شرایط بهینه ترسیم گردید و دامنه ی خطی 50- 5/0 ، 85- 1 و 1000- 20 میکروگرم بر لیتر به ترتیب برای محلول آبی استاندارد، نمونه ی ادرار با داروی افزوده شده و نمونه ی پلاسما با داروی افزوده شده به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی 11% و حد تشخیص 2/0 ، 6/0 و 11 میکروگرم بر لیتر به ترتیب برای استخراج دارو از نمونه های استاندارد آبی، ادرار با داروی افزوده شده و پلاسما با داروی افزوده شده حاصل شد. بازیابی نسبی 80% و93% به ترتیب برای نمونه ی ادرار با داروی افزوده شده و پلاسما با داروی افزوده شده به دست آمد. به منظور بررسی و نشان دادن قابلیت روش برای آنالیز ونلافکسین در نمونه های بیولوژیکی حقیقی، ونلافکسین از نمونه های ادرار و پلاسمای گرفته شده از شخص داوطلب پس از مصرف دارو، با روش مذکور استخراج و تعیین مقدار شد.