نام پژوهشگر: امیر حاتمی

اندازه گیری کاپتوپریل توسط الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانو مواد و الکترود فیلم جیوه‏‏‏ٌ‎‏ٌ‏ٌٍِ? رزورسینول ایزونیازید و هیدرازین به روش پلاسمون سطحی نانو ذرات طلا و نقره? لیدوکایین و نالیدیکسیک اسید با روش میکرو استخراج- فیبر توخالی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم 1393
  امیر حاتمی   بهروز زرگر

یک الکترود نانوکامپوزیت (متشکل از نسبت مشخصی از پودر کربن، نانو لوله های کربنی و نانو ذرات مس اکسید) برای اندازه گیری داروی کاپتوپریل به روش الکتروشیمیایی طراحی و ساخته شد. برای اندازه گیری ترکیب کاپتوپریل از روش عریان سازی آندی و تکنیک ولتامتری پالسی تفاضلی استفاده شد. ترکیب کاپتوپریل در مرحله پیش تغلیظ با اعمال پتانسیل مناسب و در مدت زمان sec 1400 در سطح الکترود تغلیظ و سپس با اعمال پتانسیل مثبت اکسید گردید. برای این کار اثر پارامترهای الکتریکی و شیمیایی بر واکنش الکترودی بررسی و مقادیر بهینه به دست آمد. همچنین در این تحقیق پارامترهایی نظیر مساحت میکروسکوپی الکترود، ضریب انتقال، ضریب نفوذ دارو، ثابت سرعت کاتالیستی واکنش با استفاده از ولتامتری چرخه ای و روش کرونوآمپرومتری اندازه گیری و تخمین زده شدند. با استفاده از این روش محدوه خطی روشµm 0/11-46/0 و حد تشخیص µm 29/0 به دست آمد. از این روش برای اندازه گیری کاپتوپریل در نمونه های قرص و ادرار استفاده شد و نتایج خوبی حاصل گردید. این روش نسبت به تعداد زیادی از روش های ارایه شده برای اندازه گیری کاپتوپریل دارای حد تشخیص کمتری می باشد. یک روش جدید برای اندازه گیری کاپتوپریل با استفاده از الکترود فیلم نازک جیوه ارایه گردید. برای این کار در ابتدا فیلم نازکی از فلز جیوه با استفاده از روش ولتامتری چرخه ای بر سطح الکترود ترسیب گردید. ترکیب کاپتوپریل به دلیل داشتن گروه تیول تمایل زیادی برای برهمکنش با فلز جیوه دارد و به راحتی در سطح الکترود تجمع می یابد. با استفاده از این خاصیت از روش عریان سازی کاتدی و تکنیک ولتامتری موج مربعی برای اندازه-گیری کاپتوپریل استفاده شد. با استفاده از این روش محدوه خطی µm 5/64-6/4 و حد تشخیص µm 6/0به دست آمد. در این تحقیق عوامل موثر همچون ph ، مدت زمان و پتانسیل پیش تغلیظ بر روند واکنش وپارامترهایی همچون سطح الکترود، ضریب انتقال، ضریب نفوذ، غلظت گونه های جذب سطحی شده با استفاده از روش های ولتامتری چرخه ای، کرونوآمپرومتری وکرونوکولومتری تخمین و اندازه گیری شدند. روش ارایه شده برای اندازه گیری ترکیب کاپتوپریل در نمونه های قرص مورد استفاده قرار گرفت. یک روش اسپکتروفتومتری ساده و ارزان براساس پیک پلاسمون رزونانس نانو ذرات نقره برای اندازه گیری ترکیب رزورسینول ارایه شد. در این روش از خاصیت احیا کنندگی ترکیب رزورسینول استفاده شد. ترکیب رزورسینول در حضور یک ترکیب پایدار کننده یون های نقره را احیا می کند که در این شرایط نانو ذرات نقره با پیک پلاسمون جذب سطحی در حدود nm 430 تشکیل می شوند. نانو ذرات حاصل با استفاده از میکروسکوپ الکترونی عبوری آنالیز شدند و اندازه نانو ذرات در حدود nm 50 تخمین زده شد. در این شرایط میزان جذب محلول در این طول موج به طور مستقیم به غلظت نانوذرات و به صورت غیر مستقیم به غلظت رزورسینول وابسته است. در این تحقیق پارامترهای ph، زمان، غلظت آمونیاک و غلظت پایدار کننده مورد بررسی قرار گرفت. محدوده خطی روش-1 g ml? 21/1-22/0 و حد تشخیص -1 g ml? 13/0 بدست آمد. روش ارایه شده برای اندازه گیری رزورسینول در نمونه لوسیون صورت و شامپوی ضد شوره با روش افزایش استاندارد مورد استفاده قرار گرفت و نتایج خوبی به دست آمد. یک روش سریع، آسان، ارزان و تکرار پذیر برای اندازه گیری ترکیب ایزونیازید در نمونه های قرص براساس پیک پلاسمون رزونانس نانو ذرات طلا ارایه شد. در این روش ترکیب ایزونیازید به عنوان احیا کننده و یون های طلا به عنوان اکسنده در یک واکنش ردوکس شرکت می کنند، ترکیب ایزونیازید در حضور یک ترکیب پایدار کننده یون های طلا را احیا می کند که در این شرایط نانو ذرات طلا با پیک پلاسمون جذب سطحی در حدود nm 530 تشکیل می شوند. در این شرایط میزان جذب محلول در این طول موج به طورمستقیم به غلظت نانو ذرات و به صورت غیر مستقیم به غلظت ایزونیازید وابسته است. در این تحقیق پارامترهای ph، زمان، غلظت بافر و غلظت پایدار کننده مورد بررسی قرار گرفت. محدوده خطی روش-1 g ml? 0/8-0/1 و حد تشخیص -1 g ml? 92/0 بدست آمد. روش ارایه شده برای اندازه گیری ایزونیازید در نمونه های قرص با روش افزایش استاندارد مورد استفاده قرار گرفت و نتایج قابل قبولی به دست آمد. این روش نسبت به تعداد زیادی از روش های ارایه شده برای اندازه گیری ایزونیازید دارای حد تشخیص کمتری می باشد. یک روش اسپکتروفتومتری ساده و سریع برای اندازه گیری ترکیب هیدرازین براساس پیک پلاسمون رزونانس نانو ذرات طلا در حد مقادیر میکرومولار ارایه شد. در این روش از خاصیت احیا کنندگی ترکیب هیدرازین استفاده شد. ترکیب هیدرازین در حضور یون های طلا و یک ترکیب پایدار کننده این یون ها را احیا می کند در این شرایط نانو ذرات طلا تشکیل شده به عنوان یک حسگر نوری عمل کرده و میزان جذب محلول در طول موج حدود nm 570 مربوط به نانو ذرات طلا و پیک پلاسمون جذب سطحی آن ها به عنوان معیاری از غلظت هیدرازین در نظر گرفته می شود. در این تحقیق پارامترهای ph، زمان، غلظت بافر و غلظت پایدار کننده مورد بررسی قرار گرفت. محدوده خطی روش µm 0/36-0/6 و حد تشخیص µm 05/1 بدست آمد. روش ارایه شده برای اندازه گیری هیدرازین در نمونه های آب شهری و صنعتی با روش افزایش استاندارد مورد استفاده قرار گرفت و نتایج قابل قبولی به دست آمد. جداسازی داروی لیدوکایین با استفاده از فیبر توخالی با روش سه فازی، براساس گرادیان ph و اندازه گیری با دستگاه hplc انجام شد. در این تحقیق فیبر های پلیمری از جنس پروپیلن که دیواره آن با حلال آلی 1- اکتانول اصلاح شده بود برای جداسازی و اندازه گیری داروی لیدوکایین در نمونه های ادرار، سرم و ویال تزریقی مورد استفاده قرار گرفت و نتایج قابل قبولی به دست آمد. در این تحقیق پارامترهای phمحلول دهنده و پذیرنده، سرعت هم زدن، زمان هم زدن، نوع حلال آلی و اثر الکترولیت مورد بررسی قرار گرفت. محدوده خطی روش-1 g ml? 0/2-05/0 و حد تشخیص -1 g ml? 01/0 بدست آمد. این روش نسبت به تعداد زیادی از روش های ارایه شده برای اندازه گیری لیدوکایین دارای حد تشخیص کمتر می باشد. جداسازی داروی نالیدیکسیک اسید با استفاده از فیبر توخالی با تکنیک سه فازی و براساس تشکیل زوج یون در دیواره آغشته به حلال آلی اصلاح شده با آلیکوات 336 (زوج یون نالیدیکسیک اسید و آلیکوات 336) و اندازه گیری با دستگاه hplc انجام شد. در این تحقیق فیبر های پلیمری از جنس پروپیلن که دیواره آن با حلال آلی 1- اکتانول/ آلیکوات 336 اصلاح شده بود برای جداسازی و اندازه گیری داروی نالیدیکسیک اسید در نمونه ادرار مورد استفاده قرار گرفت و نتایج قابل قبولی به دست آمد. در این تحقیق پارامترهای phمحلول دهنده، ترکیب فاز پذیرنده، سرعت هم زدن، زمان هم زدن، نوع حلال آلی، میزان آلیکوات 336 و غلظت الکترولیت در محلول پذیرنده مورد بررسی قرار گرفت. محدوده خطی روش -1 g ml? 0/2-05/0 و حد تشخیص -1 g ml? 008/0 بدست آمد. یک سنسور نوری برای اندازه گیری ترکیب هیدرالازین براساس پیک جذب نانو ذرات پروسین بلو ارایه شد. در این روش از خاصیت احیا کنندگی ترکیب هیدرالازین استفاده شد. ترکیب هیدرالازین در حضور یون های فریک و یک ترکیب پایدار کننده این یون ها را احیا می کند که در این شرایط یون فرو حاصل با لیگاند هگزاسیانو فرات تشکیل کمپلکس پروسین بلو با ابعاد نانو در اندازه nm 20-1 با پیک جذب در حدود nm 700 می دهد. در این شرایط میزان جذب محلول در این طول موج به طورمستقیم به غلظت نانوذرات و به صورت غیر مستقیم به غلظت هیدرالازین وابسته است. در این تحقیق پارامترهای ph، زمان، غلظت بافر و غلظت پایدار کننده، غلظت یون فریک و لیگاند هگزاسیانوفرات مورد بررسی قرار گرفت. محدوده خطی روش -1 g ml?0/2-4/0 و حد تشخیص -1 g ml? 31/0 بدست آمد. روش ارایه شده برای اندازه گیری هیدرالازین در نمونه های قرص با روش افزایش استاندارد مورد استفاده قرار گرفت و نتایج قابل قبولی به دست آمد.