نام پژوهشگر: پروا پارسا

ساخت قطعات شیشه سرامیک فلوئوروسیلیکاتی نانو ساختار به روش سل ژل
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تربیت مدرس - دانشکده مهندسی 1393
  پروا پارسا   پروین علیزاده

قطعات شیشه سرامیک فلوئوروسیلیکاتی با استفاده از سل تری فلوئورواستات ایتریوم (تهیه شده از استات ایتریوم و تری فلوئورو استیک اسید) و تترا اتیل اورتوسیلیکات به روش سل ژل تهیه شد. نقش عواملی نظیر ترکیب مواد اولیه، میزان ph، الگوی خشکایش و عملیات حرارتی در آماده سازی قطعات مورد بررسی قرار گرفت. برای حفظ یکپارچگی ژل ها، از دی متیل فرمامید استفاده شد. برای تهیه ژل های سیلیسی شامل یون های y3+ و cf3coo- ، از مواد اولیه تترا اتیل اورتوسیلیکات (teos)، استات ایتریوم (y.a)، تری فلوئورو استیک اسید (tfa)، دی متیل فرمامید(dmf)، اسید استیک و آب با 6 نسبت مولی متفاوت استفاده شد. سل شفاف به دست آمده از ترکیب ذکرشده درون استوانه مدرج طی 17 روز به صورت تدریجی در خشک کن به ژل تبدیل شد. سپس ژل های خشک شده با نرخ گرمایش ?c/h 20 در دماهای متفاوت عملیات حرارتی شد.سل های به دست آمده با استفاده از آنالیز پراش نور دینامیکی (dls) و نمونه های به دست آمده با استفاده از آنالیز حرارتی هم زمان (sta) ، پراش پرتوایکس (xrd) و طیف سنجی مادون قرمز (ftir) مورد بررسی قرار گرفتند. به منظور مشاهده شکل ذرات متبلور شده و نحوه پخش شدن آن ها در زمینه شیشه ای از آنالیز میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) استفاده شد. میانگین اندازه ذرات درون سل حدود 2 نانومتر به دست آمد. طبق نتایج آنالیز حرارتی ژل در نرخ های متفاوت گرم کردن، انرژی فعال سازی تشکیل بلورهای yf3 با دو روش پیشنهادی matusita و marotta محاسبه شد که اعداد به دست آمده به ترتیب kj/mol 174 و kj/mol 184 بودند. عدد آورامی محاسبه شده از این دو روش نیز به ترتیب 1/23 و 0/965 به دست آمدند که نشان دهنده حاکم بودن سازوکار تبلور سطحی در شیشه سرامیک ها می باشد. دمای حدود 300 درجه سانتی گراد با کاهش وزن حدود 45% حاکی از تبلور فاز yf3 بوده است. با عملیات حرارتی ژل های خشک شده در این دما بلورهای yf3 با ابعاد حدود 20-40 نانومتر در زمینه شیشه ای ایجاد شدند. درنهایت نمونه های عملیات حرارتی شده تا دمای 600 درجه سانتی گراد در کوره تیوبی تحت اتمسفر نیتروژن عاری از ترک و غیر شفاف بودند و سپس با انجام عملیات حرارتی تا دمای 800 درجه سانتی گراد در کوره معمولی نمونه های شفاف و دارای تعدادی ترک سطحی حاصل شدند.