نام پژوهشگر: نسیبه حقیقی

طراحی و ساخت حسگرها و زیست حسگرها بر پایه الکترودهای اصلاح شده با نانوذرات تیتانیوم دی اکسید
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه کردستان - دانشکده علوم پایه 1392
  نسیبه حقیقی   رحمان حلاج

بخش اول: اندازه¬گیری فوتوالکتروشیمیایی به¬عنوان یک روش تجزیه¬ای نوید¬ بخش و با کارایی بالا برای طراحی حسگرها و زیست حسگرها توسعه یافته است. در این کار، درابتدا 3- آمینو پروپیل تری اتوکسی سیلان برای اصلاح سطح tio2 مورد استفاده قرار گرفته است. از تیتانیوم دی اکسید وگرافن دیسپرس شده برای اصلاح سطح الکترود کربن شیشه ای استفاده شده است. الکترود آماده شده (gc/tio2-as) برای اصلاحات بیشتر به¬کاربرده شد. نتایج نشان داده است که در نتیجه اعمال ولتاموگرام¬های چرخه¬ای پی¬در¬پی یک زوج ردوکس شناخته شده و واضح بر روی الکترود کربن شیشه¬ای اصلاح شده با نانو کامپوزیت جذب می شود. عملکرد الکترود اصلاح شدهas/o-ph-nhoh) tio2-/go) ساخته شده توسط ولتامتری چرخه ای در حضور و عدم حضور یون سیانید مورد بررسی قرار گرفت .نتایج ثبت شده نشان داده است که الکترود اصلاح شده فعالیت کاتالیزوری خوبی نسبت به اکسیداسیون الکتروشیمیایی یون سیانید دارد. بررسی رفتار الکترود در حضور غلظت معینی از یون سیانید نشان داده است که بهترین رفتار الکتروکاتالیتیکی در7 = ph مشاهده می شود. آمپرومتری هیدرودینامیک با چرخش الکترود و در پتانسیل ثابت برای کسب بهترین نتایج آنالیزی مورد استفاده قرار گرفت. بر اساس این آزمایشات حد تشخیص، حساسیت و محدوده¬ی خطی پاسخ الکترود به ترتیبnm 500 ?a/nm 5/7 و 20 میکرومولار تا 75/5 میلی مولار به دست آمد. پایداری خوب، محدوده کالیبراسیون خطی وسیع، حساسیت بالا، زمان پاسخ کوتاه و حدتشخیص پایین به همراه سرعت و ساده¬گی تهیه، قابل تکرار بودن، و ارزان بودن از مزایای حسگر ساخته شده است. بخش دوم: در این کار یک نانوکامپوزیت آلی- معدنی جدید برای تثبیت آنزیم فراهم شده است. این کامپوزیت شامل tio2 اصلاح شده با 2-2 دی اکسان- 3و3- بیس (3- ( تری توکسیلیل) پروپیل)-2 هیدروژن و 2 هیدروژن- ]5و5- بی تیازولالیدین[- 4 و4 (3و3 هیدروژن( دیون (os) و گرافن است. os به طریق کوالانسی به سطح نانوذرات tio2 اتصال می یابد و برای به دست آوردن یک سطح جامد مناسب برای اتصال آنزیم به کار گرفته شده است. در این کار گلوکز اکسیداز (gox) با استفاده از ولتامتری چرخه ای متوالی به صورت غیر برگشت پذیر بر روی نانوذرات تیتانیوم دی اکسید (tio2/os) تثبیت می شود. تثبیت آنزیم و رفتارآن با استفاده از اسپکتروسکوپی uv-visو روش های الکتروشیمیایی بررسی شد. نتایج رضایت بخش حاکی از نقش موثر os به کار گرفته شده در تثبیت آنزیم است. الکتروشیمی مستقیم و فعالیت الکتروکاتالیتیکی الکترود اصلاح شده با تکنیک های ولتامتری بررسی شده است. ولتاموگرام های چرخه ای ثبت شده وجود یک زوج پیک اکسایش- کاهش متقارن و نزدیک بهم را در پتانسیل فرمال 430- میلی ولت و ثابت سرعت انتقال الکترون s-1 28/1 نشان داده است. الکترود اصلاح شده با gox/tio2-os می تواند اکسیداسیون و کاهش هیدروژن پر اکسید تولید شده در جریان اکسیداسیون گلوکز را در حضور آنزیم کاتالیز کند. همچنین الکترود اصلاح شده به طور موفقیت آمیزی برای اکسیداسیون مستقیم گلوکز در حضور فروسن به¬عنوان حد واسط مصنوعی انتقال الکترون به کار رفته است. زیست حسگر گلوکز طراحی شده، پاسخ آمپرومتری سریع(1 ثانیه) با پایداری مناسب، محدوده کالیبراسیون خطی(40 تا 560 میکرومولار)، حساسیت بالا(?a/nm 8/0) و حد تشخیص پایین (290 نانومولار) را نشان می دهد. کامپوزیت آلی – معدنی طراحی شده به سادگی و به طور موفقیت آمیزی برای تهیه یک الکترود اصلاح شده چند لایه از آنزیم گلوکز اکسید و کامپوزیت به کار رفته است. فرایند اتصالات لایه به لایه با ولتامتری چرخه ای، طیف سنجی اسپکتروسکوپی امپدانس و طیف سنجی جذب اتمی uv مرئی تایید شده است. زیست حسگر گلوکز اکسیداز lbl نتایج الکتروشیمی مستقیم و فعالیت الکتروکاتالیتیکی بهتری نسبت به زیست حسگر گلوکز نشان می دهد.