یک روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر پایه جامد سازی قطره معلق آلی(dllme-sfo)همراه با طیف سنجی جذب اتمی شعله ای(faas)جهتپیش تغلیظ و اندازه گیری همزمان مقادیر ناچیز یون های نیکل و کبالت در نمونه های آبی توسعه یافت. 1-آندکانول و 8-هیدروکسی کینولین به ترتیب به عنوان حلال استخراج کننده و عامل کمپلکس کننده مورد استفاده قرار گرفت. در این پژوهش، بهینه سازی پارامترهای تجربی موثر بر استخراج مانند حجم حلال استخراجی،ph، غلظت عامل کمپلکس ساز، افزایش نمک و زمان استخراج با استفاده از یک روش مرحله به مرحله که در آن هر عامل به صورت پی در پی تغییر می کند، انجام شد. تاثیر یون های مداخله کننده نیز بر روی بازیابی آنالیت مورد بررسی قرار گرفت. پس از استخراج، فاکتور تقویت، حد تشخیص و درصد انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه اندازه گیری (در غلظت 1/0 میلی گرم بر لیتر از نیکل و کبالت) به ترتیب برای نیکل برابر با 7/18، 3/2میکروگرم بر لیتر و 2/1% و برای کبالت برابر با 1/19، 7/2 میکروگرم بر لیتر و 4/1% به دست آمد. روش برای اندازه گیری یون های نیکل و کبالت در نمونه های محیطی (آب آشامیدنی، آب چاه، آب رودخانه،آب چشمه، چای سبز، شکلات، کاهو و جگر مرغ) به کار گرفته شد و صحت روش با آزمایش های بازیابی تأیید گردید.