نام پژوهشگر: شریفه رضایی

ساخت الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با چند سازه نانولوله کربنی چند دیواره / پلی (اورتو -متوکسی آنیلین) - پلاتین و بررسی قابلیت آن برای الکتروکاتالیز اکسایش متانول و فرمالدهید
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه مازندران - دانشکده شیمی 1392
  شریفه رضایی   جهانبخش رئوف

پلی (اورتو- متوکسی آنیلین) (poma) از طریق الکتروپلیمریزاسیون بر سطح الکترود کربن شیشه ای (gce) اصلاح شده با نانولوله های کربنی چند دیواره (mwcnt) تهیه شد. پاسخ الکتروشیمیایی فیلم پلیمر تهیّه شده حداقل 6 برابر بزرگتر از پاسخ پلیمر تهیه شده در سطح gce تنها است. نانوذرّات پلاتین از محلول m 0/5 سولفوریک اسید حاوی mm0/5 h2ptci6 با اعمال پتانسیل ثابت 0/2- ولت نسبت به m)3 ag|agcl|kcl) در سطح این الکترود اصلاح شده ی پلیمری ترسیب یافتند. رفتار الکتروشیمیایی و ریخت شناسی سطح gce اصلاح شده با poma/mwcnt واجد نانوذرّات پلاتین(pt/poma/mwcnt/mgce) توسط روش های الکتروشیمیایی، میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem) و طیف بینی پراکنش انرژی (eds)مورد مطالعه قرار گرفت. نتایج sem نشان داد که ترسیب پلاتین با شکل کروی و ذراتی با قطر در حدود nm 80 بر سطح الکترود انجام شد. همچنین، الکترواکسایش متانول در سطح pt/poma/mwcnt/mgce نسبت به pt/poma/mgce و pt/mgce در شرایط بارگذاری یکسان پلاتین، با سهولت و سرعت بیشتری انجام می شود که این امر به صورت افزایش چگالی جریان دماغه ی اکسایش متانول و کاهش پتانسیل آغازی اکسایش آن ظاهر گشت. همچنین، اثر پارامترهای مختلف نظیر غلظت متانول، ضخامت فیلم پلیمری، مقدار mwcnt، غلظت مونومر و نیز پایداری الکترود اصلاح شده بر روی واکنش اکسایش متانول مورد بررسی قرار گرفت. از طرف دیگر، از آنجائیکه فرمالدهید یکی از حدواسط های اکسایش متانول می باشد، از اینرو الکترواکسایش آن نیز در سطح این الکترود اصلاح شده مورد بررسی قرار گرفت. بخش دوم به تهیّه ی فیلم پلیمری poma توسط پلیمریزاسیون الکتروشیمیایی مونومر oma در حضور سدیم دودسیل سولفات(sds) اختصاص یافت. نتایج نشان داد که رشد فیلم پلیمری در حضور sds به طور چشمگیری بیشتر از غیاب آن است. سپس، در پتانسیل ثابت 0/2- ولت نسبت به الکترود مرجع، ترسیب الکتریکی ذرات پلاتین در سطح الکترود اصلاح شده ی پلیمری انجام گرفت. مطالعات sem و eds الکترود حاصل حضور ذرات پلاتین و درصد عناصر موجود بر سطح الکترود اصلاح شده را مشخص ساخت. همچنین، قابلیت الکترود اصلاح شده حاصل برای الکترواکسایش متانول و فرمالدهید با استفاده از روش های مختلف الکتروشیمیایی مورد بررسی قرار گرفت. نتایج حاصل نشان داد که فیلم poma(sds) تثبیت شده بر سطح gce، فعالیت الکتروکاتالیزی ذرّات پلاتین را برای اکسایش متانول و فرمالدهید بهبود می بخشد. همچنین، اثر پارامترهای مختلف نظیر سرعت روبش پتانسیل، پتانسیل کلید زنی و غلظت هر یک از واکنشگرها بر الکترواکسایش آنها و نیز پایداری الکترودهای اصلاح شده، با استفاده از روش های ولتامتری چرخه ای و کرونوآمپرومتری مورد مطالعه قرار گرفت. در بخش سوم، سطح gce با یک روش جدید، ساده و ارزان با نانوذرات پلاتین اصلاح شد. بدین منظور، ابتدا در پتانسیل ثابت 0/1- ولت نسبت به الکترود شاهد، ترسیب نانوذرات نیکل از محلول m 0/5 سولفوریک اسید حاوی m 5/0 4niso در سطح gce انجام گرفت. سپس، با شناور ساختن gce اصلاح شده با نانوذرّات نیکل در محلول m 5/0 سولفوریک اسید حاویmm 0/5 6ptcl2h، نانوذرات پلاتین بر مبنای واکنش ساده و سریع جابجایی گالوانی، تحت شرایط مدار باز، جایگزین نانوذرّات نیکل موجود بر سطح الکترود می شوند. ویژگی های سطح الکترود اصلاح شده توسط روش های sem و eds مورد مطالعه قرار گرفتند که نشان دهنده ی جابجایی موفقیّت آمیز و کامل نانوذرات پلاتین با ذرات نیکل بودند. سپس، از الکترود اصلاح شده ی واجد نانوذرات پلاتین برای مطالعه ی الکترواکسایش متانول و فرمالدهید به روش های ولتامتری چرخه ای و کرونوآمپرومتری استفاده شد. نتایج نشان دادند که نانوذرّات پلاتین دارای فعالیت الکتروکاتالیزی چشمگیری برای اکسایش متانول و فرمالدهید می باشد. همچنین، اثر بعضی از پارامترهای مختلف مانند پتانسیل ترسیب نیکل، غلظت نیکل سولفات، زمان ترسیب الکتریکی ذرات نیکل و زمان واکنش جانشینی گالوانی، بر روی چگالی جریان دماغه ی اکسایش متانول به روش الکتروشیمیایی مورد مطالعه قرار گرفت.