نام پژوهشگر: زهره شبیری

تهیه و شناسایی نانوکاتالیزورهای ناهمگن بر پایه اکسو آنیون های فلزی و بررسی رفتار کاتالیزوری آن ها در واکنش های افزایشی و تشکیل پیوند کربن - هترواتم
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد - دانشکده علوم پایه 1393
  زهره شبیری   مهرداد پورایوبی

این پژوهش شامل دو بخش می باشد: الف) تهیه نانوکاتالیزورهای ناهمگن cs2.5h0.5pw12o40 (با میانگین اندازهnm 2/22)، ag3pw12o40 (nm 7/54)، bi2cuo4 (nm 33)، lif (nm 6/21) وlapo4 (nm 2/41) تحت امواج التراسونیک و h3pw12o40/?-fe2o3@sio2(با اندازهnm 8/32 و میزان بارگیری در حدود wt% 6/25 از pw) به روش آغشته سازی و شناسایی آن ها به کمک روش هایی نظیر ir، edx-sem، xrd، bet و tga، ب) به کارگیری نانوکاتالیزورها در واکنش های افزایشی مایکل بر روی ترکیبات کربونیل دار غیراشباع ?،? و شناسایی محصولات به روش های تجزیه عنصری،ir ، 1hnmr،13cnmr ،uv و mass و همچنین بررسی ساختاری به کمک پراش پرتوی x برای برخی از آن ها. در بخش اول، ریخت شناسی های منحصر به فردی نظیر کروی کامل برای cs2.5h0.5pw12o40، شبه گل کلم برای bi2cuo4 و lif به صورت مکعبی به نظر می رسند. در این پژوهش آنالیز edx جهت شناسایی پلی اکسومتالات ها برای نخستین بار صورت گرفت. در بخش دوم، واکنش های افزایشی آزاـ مایکل (ایجاد پیوند کربن ـ نیتروژن) با کاتالیزورهای cs2.5h0.5pw12o40، ag3pw12o40، h3pw12o40/?-fe2o3@sio2 و bi2cuo4 و کاتالیزورهای از قبل تهیه شده cufe2o4 و znfe2o4انجام شد. همچنین واکنش های افزایشی تیاـ مایکل بر روی ترکیبات کربونیل دار غیراشباع ?،? (ایجاد پیوند کربن ـ گوگرد) در حضور نانوذرات lifو lapo4 با موفقیت کاتالیز شدند. تمامی نانوکاتالیزورها پس از تکمیل واکنش با استفاده از سانتریفیوژ جدا و برای استفاده مجدد نگهداری شدند. در این سیستم کاتالیزوری، محصولات غیرقابل پیش بینی به واسطه واکنش های جانبی نظیر افزایشی 1،2، تراکم، دیمر یا پلیمری شدن، به هیچ عنوان مشاهده نشده است. بر اساس جستجو در پایگاه اطلاعات ساختاری کمبریج (csd) تاکنون 55 ترکیب با اسکلت [r1]c[h][ch2c(o)r2][nhr3] مربوط به بتاـ آریل بتاـ آمینوکتون ها تعیین ساختار شده است. در این میان تنها 3 ترکیب دارای قطعه nh-c6h4-p-brدر اسکلت خود می باشند که 2 ترکیب آن، از ترکیبات تهیه شده در این پژوهش است. همچنین مطالعات csd نشان داد که تاکنون 16 ساختار با اسکلت[r1]c[h][ch2c(o)r2][sr3] مربوط به بتاـ مرکاپتوکتون ها تعیین ساختار شده است و هیچ گزارشی مبنی بر تعیین ساختار ترکیبات دارای قطعات s-c6h5، s-c6h4-p-ch3، s-c6h4-p-cl= s-r3 تهیه شده در این پژوهش وجود ندارد.