ارائه روش های نوین و زیست سازگار، تهیه نانوساختار های جدید قابل کاربرد در شیمی از جمله به عنوان کاتالیست و تهیه کاتالیست های هتروژن در ابعاد نانو از مسائل مهم مطرح شده در دنیای نانوشیمی، شیمی سبز و صنایع شیمیایی می باشد که اخیراً مطالعه و تحقیق در این زمینه حجم وسیعی را به خود اختصاص داده است. در این رساله سعی بر این است تا نانوساختارهای فیبری تهیه و خواص کاتالیستی آنها در واکنش¬های آلی مورد بررسی قرار گیرد. ابتدا مروری بر تعاریف نانو و انواع نانو ساختار شده سپس نانوفیبرها معرفی و روشهای تهیه آنها بررسی شد. ازبین روشهای مختلف تهیه نانوفیبر، الکتروریسندگی برای تهیه نانوفیبرها استفاده شد. الکتروریسندگی از جمله روش های منحصر به فرد، ساده، کم هزینه، با قابلیت کنترل سایز نانوفیبر، تولید بسترهای با نسبت سطح به حجم بالا و تولید در سطح نیمه صنعتی و صنعتی می باشد که نانوفیبرهایی با طول چند میکرومتر را تولید می کند. در گام بعدی، با علم به توانایی کاتالیزوری کاتیون آهن به عنوان لوئیس اسید، تلاش ها در راستای طراحی نانوفیبر هتروژن حامل کاتیون آهن انجام شد تا بتوان بر مشکلات ناشی از هموژن بودن این ترکیب غلبه کرد. بدین منظور پلی وینیل الکل به عنوان بستر حامل کاتیون آهن استفاده شد و با روش الکتروریسندگی نانوفیبرهای مربوط تهیه شده و به عنوان کاتالیست هتروژن و قابل بازیابی برای واکنش سنتز کوئینولین های استخلاف شده به روش فریدلندر با موفقیت مورد استفاده قرار گرفت. مزیت استفاده از این روش قابلیت جداسازی بسیار راحت کاتالیست بستر گونه، فقط با استفاده از پنس می باشد. نانوفیبرهای سرامیکی مغناطیسی نسل جدیدی از نانوفیبرها می باشد که تا به حال خواص کاتالیستی آنها بررسی نشده است. با کلسینه کردن نانوفیبرهای پلیمری حامل آهن در شرائط کنترل شده، نانوفیبرهای مغناطیسی اکسید آهن تهیه شد. پس از اثبات ساختار آنها توسط روش¬های طیف سنجی، مغناطیسی و میکروسکوپی برای اولین بار از این نانو ساختار مغناطیسی تک بعدی در واکنش اکسایش انتخابی الکل ها در نقش کاتالیست استفاده شد. نانوفیبرهای اکسید آهن قابلیت کاتالیست واکنش اکسایش گزینشی الکل ها را به آلدهید و کتون های مربوطه با درصد بسیار بالا از خود نشان داد. بازیابی و استفاده مجدد کاتالیست با استفاده از مگنت انجام شد. ساختار بستر گونه، عدم جذب راحت از سیستم ریوی، خاصیت مغناطیسی بالاتر، عدم مشکل خود تجمعی و پایداری حرارتی بالای این کاتالیست از مزایایی آن در مقایسه با نانوذرات مشابه می باشد. در گام بعدی، سیستم کاتالیستی جدیدی بر مبنای نانوفیبرهای هسته- پوسته تهیه گردید. برای اولین بار نانوفیبرهای اکسید آهن با روش مبتنی بر سل-ژل با پوششی از سیلیکا پوشیده شد تا علاوه بر داشتن خاصیت مغناطیسی قابلیت عامل دار کردن سطح را نیز دارا باشد. نانوفیبرهای حاصل در واکنش آمین دار کردن کاهشی آلدهید ها و کتون ها، درحضور سدیم بوروهیدرید به عنوان کاهنده و متانول به عنوان حلال به کار رفت. نتایج بسیار مطلوب هم برای آلدهید و هم کتون ها بدست آمد. در ادامه، نانوفیبرهای اکسید آهن پوشش یافته با سیلیکا با استفاده از سولفونیک اسید عامل دار شد تا بدین وسیله بتوان نانو ساختار هتروژن و مغناطیسی جدیدی ساخت که توانایی استفاده به عنوان اسید برونشتد در واکنش های آلی را دارد. از این نانوفیبرها در واکنش تهیه فرمامیدین به عنوان کاتالیست استفاده شد. علاوه بر نانوفیبرهای مذکور نانوفیبرهای وانادات آهن، تنگستات آهن، فلورو آپاتیت، پلی وینیل الکل حامل نانوذرات مغناطیسی تهیه شد.