در این تحقیق تولید ترکیب بین فلزی tial نانو ساختار و نانوکامپوزیت tial-al2o3 حاوی درصدهای مختلف فاز تقویت کننده با استفاده از فرآیند آلیاژسازی مکانیکی مورد مطالعه قرار گرفت. تغییرات ایجاد شده در ساختار داخلی و مورفولوژی ذرات پودر بوسیله پراش پرتوایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) و آنالیز حرارتی (dta) ارزیابی شد. نتایج نشان داد که آلیاژسازی مکانیکی مخلوط پودر ti50al50 موجب تشکیل فاز آمورف و سپس محلول جامد فوق اشباع ti(al) می شود. عملیات حرارتی فاز آمورف و محلول جامد ti(al) منجر به تشکیل ترکیب tial نانوکریستال می گردد. در این راستا استحاله فاز محلول جامد فوق اشباع ti(al) به تر کیب بین فلزی tial با ساختار تتراگونال (l10) از فاز میانی tial نامنظم با ساختار fcc عبور می کند و تبدیل فاز نامنظم fcc-tial به فاز منظم l10-tial همراه با شکافتگی پیک ها در الگوی پراش پرتو ایکس است. نانوکامپوزیت tial-al2o3 با استفاده از آلیاژسازی مکانیکی مخلوط پودر ti، al و tio2 و بصورت درجا تولید گردید. تشکیل این نانوکامپوزیت، بصورت تدریجی و از طریق واکنش های چند مرحله ای در حین آلیاژسازی مکانیکی و عملیات حرارتی صورت پذیرفت. بررسی ها نشان داد مکانیزم تشکیل وابسته به ترکیب مخلوط پودر اولیه می باشد. آلیاژسازی مکانیکی مخلوط پودر al-tio2 منجر به تولید نانوکامپوزیت با زمینه tial نامنظم و ذرات al2o3 می شود. اعمال عملیات حرارتی موجب تبدیل tial نامنظم به tial منظم می گردد. افزایش تیتانیم در مخلوط پودر اولیه روند تشکیل نانوکامپوزیت را تغییر می دهد، بطوری که منجر به تشکیل فازهای ti3al نامنظم و al2o3 و یا فاز آمورف می شود. عملیات حرارتی فازهای تشکیل شده موجب ایجاد زمینه نانوساختار l10-tial همراه با تقویت کننده al2o3 می گردد.