در اولین بخش این کار پژوهشی، رفتار الکتروشیمیایی الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده توسط کمپلکس ni(n-o-tolylphenylsalicydenaminato)2 مورد ارزیابی قرار گرفت. پارامترهایی از قبیل ضریب انتقال الکترون (?)، ثابت سرعت انتقال بار ظاهری (ks) بین الکترود و اصلاحگر تثبیت شده روی آن، در محلول سودm 1/0 با 0/13 = ph با استفاده از ولتاموگرام های چرخه-ای در سرعت روبش های پتانسیل متفاوت، تعیین شدند. سپس اکسایش الکتروکاتالیستی گلوکز در سطح الکترود اصلاح شده با روش ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرار گرفت و پارامتر های موثر در اندازه گیری گلوکز توسط الکترود اصلاح شده، از قبیل غلظت محلول اصلاحگر استفاده شده در طی اصلاح الکترود و ph محلول، بهینه شدند. با استفاده از نمودار تافل، مقدار ضریب انتقال الکترون بین گلوکز و الکترود اصلاح شده 35/0 به دست آمد. همچنین با استفاده از روش کرونوآمپرومتری، ضریب نفوذ گزارش شده برای گلوکز cm2 s-1 6-10 × 25/3 محاسبه شد. سپس اندازه گیری گلوکز به روش ولتامتری پالس تفاضلی در گستره غلظت 10/0 تاm ? 102 × 0/2 انجام شد و حد تشخیص m? 2-10 × 0/8 به دست آمد. در بخش دوم کار، اکسایش الکتروکاتالیستی فروکتوز در سطح الکترود اصلاح شده با کمپلکس نیکل (ii) ذکر شده، توسط ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرار گرفت. به کمک روش کرونوآمپرومتری، مقدار ضریب نفوذ برای فروکتوز cm2 s-16-10 × 17/2 به دست آمد. همچنین با بررسی های ولتامتری پالس تفاضلی در گستره غلظتی 2-10 × 0/2 تاm ? 101 × 0/8 حد تشخیص به دست آمده µm 017/0 بود. به منظور بررسی کارایی روش مورد نظر، اندازه گیری گلوکز در نمونه ی سرم خون انسان و اندازه گیری فروکتوز در نمونه ی آب شهر انجام و با روش های دیگر مقایسه شد و نتایج قابل قبولی به دست آمد.