در اولین قسمت تحقیق حاضر یک روش میکرواستخراج دوفازی توسط فیبرهای توخالی بر اساس به کارگیری استفاده از ترکیب حامل معرفی شد. روش پیشنهادی برای استخراج، تغلیظ و اندازه گیری مقادیر کم هیدروکلروتیازید از داروی ترکیبی تریامترن-اچ با دستگاه کروماتوگرافی hplc مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفت. دارو از ml24 محیط آبی (12ph=) به ترکیب 2% از aliquat 336 در حلال آلی 1-اکتانول مستقر در دیواره و درون فیبر استخراج شد و بعد از استخراج µl20 از فاز آلی برای آنالیز به دستگاه hplc تزریق شد. پارامترهای موثر با روش یک متغیردریک زمان بهینه شدند. در شرایط بهینه، حد تشخیص(lod) µg l-15/0، گستره خطی 1-µg l-1100 و انحراف استاندارد نسبی کوچکتر از 3/4% به دست آمد. روش پیشنهاد شده فاکتور پیش تغلیظ 128 را برای استخراج هیدروکلروتیازید ارائه کرد. کارآیی روش استخراجی در نمونه های مختلف آب شهر تهران و ادرار مطالعه و بررسی شد و نتایج به دست آمده به خوبی نشان می دهند که روش پیشنهادی روش مناسبی برای استخراج و اندازه گیری داروی مورد نظر از داروی ترکیبی تریامترن-اچ در نمونه های مختلف است. در قسمت دوم این پایان نامه، میکرواستخراج سه فازی مایع براساس فیبر توخالی با استفاده از گرادیان ph برای استخراج، تغلیظ و اندازه گیری مقادیر کم تریامترن قبل از آنالیز با دستگاه کروماتوگرافی مایع مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفت. دارو از ml24 محیط قلیایی ابتدا به لایه نازکی از حلال آلی (دکانول) مستقر در دیواره فیبر استخراج شده و سپس از آنجا به µl25 محیط آبی اسیدی درون فیبر منتقل شد. بعد از استخراج µl20 از فاز آبی به دستگاه hplc تزریق شد. در شرایط بهینه حدتشخیص µg l-15/0، گستره خطی 2-µg l-1100 و انحراف استاندارد نسبی 8/5%> حاصل شد. با روش ارائه شده فاکتور پیش تغلیظ 239 برای استخراج تریامترن به دست آمد. کارآیی روش در نمونه های آب شهر تهران و ادرار بررسی شد و نتایج نشان داد که روش پیشنهادی یک روش مناسب و ارزان برای جداسازی و اندازه گیری تریامترن در نمونه های مختلف و از داروی ترکیبی تریامترن-اچ می باشد.