نام پژوهشگر: محمود غنی پور

تهیه و بررسی خواص نانو کامپوزیتهای پلی ایمیدی بر پایه اپیکلون و4و ´4 – دی آمینو دی فنیل متان تقویت شده با لایه های سیلیکاتی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اراک - دانشکده شیمی 1392
  محمود غنی پور   خلیل فقیهی

در این پایان نامه ابتدا ما می خواهیم یک پلی ایمید جدید را سنتز کنیم برای اینکار 4،4- دی آمینو دی فنیل متان را در حلال دی متیل استامید به مدت 30 دقیقه و تحت جو نیتروژن حل می کنیم. سپس اپیکلون را در دی متیل استامید حل می کنیم. سپس هر دو محلول را روی هم ریخته و محلول به مدت 24 ساعت تحت جو نیترژون هم زده شد تا پلی آمیک اسید حاصل شود. پلی آمیک اسید تهیه شده که ویسکوز و به رنگ قهوه ای روشن بود درون پتری دیش ریخته شد و درون آون خلأ، تحت فشار کاهش یافته 200 میلی بار، با برنامه دمایی 2 ساعت در °c80 ، 2 ساعت در °c110، 2 ساعت در °c170 و2 ساعت در°c200حرارت داده شد. پلی ایمید(4) به رنگ قهوه ای و به صورت فیلم شکننده تهیه شد. سپس از طریق طیف ftir تشکیل پلی ایمید تایید می شود. در مرحله بعد با استفاده از پلی ایمید سنتز شده نانو کامپوزیتهای 1 و 3 و 5 درصد از لایه های سیلیکاتی می سازیم. در اینجا از خاک مونت وریلونیت به عنوان فاز تقویت کننده استفاده می شود . ولی همانطور که می دانیم پلیمر ما آبگریز است و خاک مونت موریلونیت آبدوست برای اینکه لایه های سیلیکاتی مونت موریلونیت با پلیمر پیوند محکم شیمیایی ایجاد کند لایه های سیلیکاتی را با همان دی آمین استفاده شده جهت سنتز پلیمر اصلاح می کنیم به اینصورت که ابتدا سدیم مونت موریلونیت خام را در آب مقطر به مدت 24 ساعت ودر دمای محیط دیسپرس می کنیم پس از 24 ساعت به دمای °c 80 می رسانیم . دریک بشر دیگر، دی آمین به عنوان واکنشگر فعال کننده که دراینجا 4،4- دی آمینو دی فنیل متان می باشد را در آب مقطر حل می کنیم ، اگرحل نشد با اسیدی کردن محیط توسط اسیدکلریدریک 37? در 4-3 ph=و گرما دادن وهمزدن حل می کنیم. سپس مخلوط دوم را بصورت قطره قطره به مخلوط اول اضافه کرده و24 ساعت دردمای محیط هم می زنیم و رسوب حاصله راتحت خلاء وتوسط قیف بوخنر صاف کرده و چند بار با آب مقطر می شوییم تا از اسید شسته شود که رسوب حاصله ارگانوکلای بوده وبرای تهیه نانوکامپوزیت ها به عنوان فازتقویت کننده معدنی بکارمیرود. حال با استفاده از روش پلیمریزاسیون درجا نانو کامپوزیتهای گفته شده را تهیه می کنیم. برای ساخت نانو کامپوزیت 1% ابتدا مقادیر محاسبه شده از ارگانو کلای را در دی متیل استامید به مدت 24 ساعت حل می کنیم. سپس مقادیر لازم از اپیکلون را هم در همان حلال تحت جو نیتروژن به مدت 30 دقیقه حل می کنیم. و بعد مخلوط دوم به ارگانوکلای پخش شده درحلال ( که قبلا یک ساعت درحمام التراسونیک قرارداده شده تاازتجمع ذرات اورگانوکلای جلوگیری شود) قطره قطره اضافه می شود. مخلوط حاصل به مدت 24 ساعت دردمای محیط ودرجو نیتروژن بهم زده میشود سپس دریک بالن دیگر مقادیر محاسبه شده از 4،4- دی آمینو دی فنیل متان در دی متیل استامید حل میکنیم وبه مدت30 دقیقه دردمای محیط هم می زنیم.. اکنون محلول دی آمین قطره قطره به بالن حاوی ارگانو کلای و اپیکلون اضافه می شود و مخلوط واکنش به مدت 24 ساعت دردمای محیط وتحت جو نیتروژن بهم زده می شود. درپایان محلول ویسکوز حاصل که همان پلی آمیک اسید/کلای نانوکامپوزیت می باشد را به طور یکنواخت داخل بشقابک شیشه ای ریخته و در آون خلاء طبق برنامه زمانی و دمایی 2ساعت °c80 ، 2 ساعت در°c160 و ? ساعت در°c200 و فشار200میلی بارقرارداده می شود. رنگ نانوکامپوزیت حاصله قهوه ای بوده وبه صورت فیلم شکننده تهیه شد.توسط طیف ftir تشکیل پلی ایمید تایید گردید.. پیک های مربوط به ارتعاشات کششی متقارن و نامتقارن گروه کربونیل ایمیدی به ترتیب در cm^(-1) 1770 و cm^(-1)1697 و پیک مربوط به ارتعاش خمشی کربونیل ایمیدی درcm^(-1)738 ظاهر شده است. همچنین پیک ظاهر شده در cm^(-1)1375 مربوط به ارتعاش کششی پیوند c-n در گروه ایمید است پیک های مربوط به ارتعاشات کششی متقارن و نامتقارن گروه کربونیل ایمیدی در ناحیه cm^(-1)1776-1714 دیده می شود. پیک مربوط به پیوند c-n در ساختار پلی ایمید هم در محدوده ? cm?^(-1)1365 ظاهر شده است. پیک های ظاهر شده در محدوده cm^(-1)1082، cm^(-1)513 و cm^(-1)464 به ترتیب مربوط به حضور پیوندهای si-o ، al-o و mg-o در ساختار ارگانوکلای است.