در این تحقیق ساخت آلومیناید آهن al3fe به روش آلیاژسازی مکانیکی مخلوط al3fe25 مورد بررسی قرار گرفت. تاثیر پارامترهایی نظیر زمان، عامل کنترل کننده فرآیند، نسبت وزنی گلوله به پودر، اندازه گلوله ها و عملیات حرارتی پس از آلیاژسازی مکانیکی مورد بررسی قرار گرفت. تغییرات ایجاد شده در ساختار داخلی ذرات پودر در طی آلیاژسازی مکانیکی توسط پراش پرتو ایکس (xrd) بررسی شد. نتایج آزمایش ها نشان می دهد که ترکیب بین فلزی al13fe4 می تواند بدون استفاده از عامل کنترل کننده فرآیند در زمان 50 ساعت بدست آید ولی چسبندگی پودرها به جداره ی ظرف بسیار زیاد و غیر قابل قبول خواهد بود. با افزودن مقادیر مختلف عامل کنترل کننده فرآیند، مشاهده گردید که هیچ ترکیب خاصی پس از 50 ساعت کار مکانیکی بدست نمی آید و فقط هرچه مقدار عامل کنترل کننده کمتر باشد تشکیل ترکیب در زمان کمتر صورت می گیرد.نتایج آزمایش در مورد مخلوط al75fe25 نشان می دهد که با افزایش زمان آسیا کردن تا 200 ساعت ترکیب بین فلزی al13fe4 نمی تواند صرفا پس از آلیاژسازی مکانیکی بدست آید و تنها ترکیب بین فلزی al5fe2 تشکیل می گردد. از طرفی افزایش نسبت وزنی گلوله به پودر از 1/7 ب ه1/12 و 1/20 زمان تشکیل فاز al5fe2 را کاهش می دهد. افزایش اندازه گلوله ها (با یک نسبت وزنی گلوله به پودر) تاثیر زیادی بر تشکیل فاز al5fe2 ندارد. با انجام عملیات حرارتی بر روی نمونه ها مشخص شد که امکان تشکیل ترکیب بین فلزی al5fe2 در زمان های کمتر وجود دارد.