آماده سازی نمونه یک گام اساسی در تجزیه و جداسازی مواد است، که تا حد زیادی بر قابلیت اطمینان، دقت، زمان و هزینه تجزیه موثراست. میکرو استخراج فاز جامد(spme) یک تکنیک آماده سازی نمونه است که ساده، مفید و سبز می باشد که توسط پائولیزین در سال 1989 ارائه شد. این تکنیک کاربرد موفقیت آمیزی در نمونه برداری و آنالیز طیف وسیعی ازترکیبات، بویژه استخراج مواد فرار و نیمه فرار آلی ازمحیطهای بیولوژیکی و مواد غذایی داشته است. علاوه بر این، نانولوله های کربنی (cnts) به موجب ویژگی هایی از قبیل، سطح ویژه بزرگ و آبگریزی سطح، به عنوان نوع جدیدی از جاذب برای جذب برخی از ترکیب های آلی و غیر آلی در روش spme مورد توجه قرار گرفته اند. ظرفیت جذب بالا و سهولت جذب و واجذب از آنها، میزان راندمان استخراج را افزایش میدهد. در کار حاضر با استفاده از روش میکرواستخراج فاز جامد فضای فوقانی(hs-spme)، ترکیبات موجود در عرق بید مشک استخراج و سپس با استفاده از کروماتوگرافی گازی متصل به طیف سنج جرمی جداسازی و شناسایی ترکیبات انجام شد. یک سیم فولادی زنگ نزن که به طریقه الکتروشیمیایی با کامپوزیت پلی پیرول- نانولوله کربنی چند دیواره اکسید شده، پوشش داده شده مورداستفاده قرار گرفت. فیبر موجود در فضای فوقانی نمونه ها به مدت 15 دقیقه در دمای محیط، 50 و 70 درجه سانتیگراد نگه داشته شد و بلافاصله برای واجذب حرارتی آنالیت ها به قسمت ترزیق دستگاه gc-ms وارد شد. ترکیبات، با محاسبه ضریب بازداری و مقایسه آنها با داده های موجود در نوشته ها و طیف جرمی هر جزء با طیف های جرمی استاندارد شناسایی گردید. مقادیر درصد اجزاء شناسایی شده نسبی است و باتوجه به درصد زیر پیک ها (بدون در نظر گرفتن عکس العمل آشکارساز) به دست آمد. اندیس های بازداری برای ترکیبات با استفاده از سری همولوگ آلکان های نرمال محاسبه شد. بر طبق نتایج بدست آمده، 1،4- دی متوکسی بنزن و بتا سیترونلول از جمله ترکیبات اصلی عرق بیدمشک در همه دماها بودند. علاوه براین، اندازه گیری مقدار 1،4- دی متوکسی بنزن، به عنوان ترکیب اصلی، به روش اسپکتروفتومتری ماورا بنفش و کروماتوگرافی گازی متصل به طیف سنج جرمی انجام شد. گستره خطی غلظت برای1،4- دی متوکسی بنزن 6/0 میلی گرم بر لیتر تا 60 میلی گرم بر لیتر با روش اسپکتروفتومتری ماورا بنفش و 001/0 تا 7 میکروگرم بر میلی لیتر با کروماتوگرافی گازی متصل به طیف سنج جرمی به دست آمد. میکرواستخراج فاز جامد فضای فوقانی به طور موفقیت آمیزی برای تعیین 1،4- دی متوکسی بنزن در نمونه های عرق بیدمشک بکار گرفته شد. واژگان کلیدی: میکرو استخراج فاز جامد، کامپوزیت نانولوله کربنی- پلی پیرول،