این پژوهش، یک روش جدید بر مبنای تلفیق فرایند تولید استیبن (sbh3) و میکرو استخراج تک قطره ای در فضای فوقانی به کمک قیف، برای اندازه گیری آنتیموان با طیف سنجی مولکولی مرئی-ماوراء بنفش ارائه می دهد. سدیم تترا هیدرو بورات (nabh4) به عنوان معرف کاهنده، برای تولید بخارات استیبن به کار می رود که متعاقبا با دی اتیل دی تیو کاربامات نقره (agddc) حل شده در مخلوط 1:1 کلروبنزن/کلروفرم (فاز پذیرنده) وارد واکنش شده و تشکیل کمپلکس قرمز رنگی می دهد. فاز پذیرنده به کمک یک میکرو قیف در سر سرنگ، در فضای فوقانی محلول نمونه نگه داشته می شود. پارامتر های تجربی موثر در عملکرد این روش مانند ترکیب فاز پذیرنده، حجم نمونه، نوع و غلظت اسید، غلظت سدیم تترا هیدرو بورات و دی اتیل دی تیوکاربامات نقره، سرعت هم زن و زمان استخراج بهینه سازی شده اند. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون رسم گردید که در محدوده غلظتی ng ml-1 6-25/0 از آنتیموان خطی شد. حد تشخیصng ml-1 16/0 و تکرار پذیری (به عنوان انحراف استاندارد نسبی) برای 8 اندازه گیری 7/3% تعیین شده است. کاربرد روش برای تجزیه نمونه های حقیقی، از طریق تعیین آنتیموان در نمونه آب و دارویی بررسی گردید.