سنتز مکانوشیمیایی مواد روشی مبتنی بر فرآیند آسیاکاری پودر فلزات توام با وقوع واکنش شیمیایی در حین آسیاکاری می باشد که امکان تولید فلزات خالص، نانوکامپوزیت ها و گستره وسیعی از مواد کاربردی تجاری را در دمای محیط و یا بسیار پایین تر از شرایط ترمودینامیکی لازم فراهم می آورد. در این پژوهش امکان فعال سازی واکنش احیاء کربوترمی اکسید آهن در حضور واکنش احیاء آلومینوترمی به روش مکانوشیمی و نیز تاثیر دمای آدیاباتیک سیستم بر فعال سازی واکنش های احیاء در طول آسیاکاری مورد بررسی قرار گرفته است. پودر اکسید آهن حاصل از آسیاکاری پوسته اکسیدی فولاد x20cr13 به همراه پودر زغال سنگ کک نشو و پودر آلومینیوم به نسبت استوکیومتری در یک دستگاه آسیاکاری گلوله ای مورد آسیاکاری قرار گرفتند. جهت بررسی وقوع، زمان و طبیعت واکنش احیاء دمای محفظه آسیاکاری در فواصل زمانی 10 دقیقه ای اندازه گیری و ثبت گردید. وقوع واکنش احیاء اکسید آهن به آهن فلزی از طریق ردگیری محصولات واکنش احیاء به کمک xrd تایید و صحه گذاری آن توسط sem انجام گرفت. وقوع واکنش احیاء کربوترمی به کمک بررسی فشار مثبت ناشی از تولید محصولات گازی احیاء کربوترمی تایید گردید.