در این تحقیق یک روش سریع، حساس و گزینش پذیر برای اندازه گیری مقادیر کم آتنولول و پروپرانولول با روش اسپکتروفتومتری مشتقی توصیف شده است. مطالعات طیفی نشان داد که مرتبه سوم مشتقی برای اندازه گیری این دو دارو مناسب است. پارامتر های موثر بر اندازه گیری از قبیل دما و ph بررسی و بهینه شد. بعد از بهینه کردن شرایط، نمودار درجه بندی رسم شد که برای آتنولول در محدوده ی 14/1 تا ??g ml?^(-1) 57/28 و برای پروپرانولول در محدوده ی 78/0 تا ??g ml?^(-1)42/18 خطی بود. حد تشخیص این روش برای آتنولول و پروپرانولول بترتیب 22/0 و ??g ml?^(-1) 21/0 حاصل شد. تکرارپذیری به صورت انحراف استاندارد نسبی برای آتنولول و پروپرانولول بترتیب 86/0? و 34/2? حاصل شد. قابلیت و کارایی روش پیشنهادی جهت اندازه گیری آتنولول و پروپرانولول در قرص به عنوان یک نمونه دارویی بررسی گردید که نتایج رضایت بخشی حاصل شد. سپس، برای اندازه گیری همزمان این دو دارو، طول موج های nm 0/232 برای آتنولول و nm 0/239 برای پروپرانولول به عنوان نقاط ایزودیفرانسیل انتخاب شدند. آتنولول در حضور پروپرانولول اندازه گیری شد که منحنی درجه بندی برای آتنولول در حضور پروپرانولول در گستره 85/0 تا ??g ml?^(-1) 85/12 بدست آمد و همچنین برای پروپرانولول در حضور آتنولول در گستره 28/0 تا ??g ml?^(-1) 42/6 خطی شد. اندازه گیری همزمان این دو دارو با روش پیشنهادی در نمونه های داروی ساختگی با نتایج رضایت بخشی انجام شد.