نام پژوهشگر: ملیحه دهقانی محمدآبادی

جداسازی، پیش تغلیظ و اندازه گیری مقادیر ناچیز نقره (i)، مس (ii) و کروم (vi) با استفاده از روش میکرواستخراج فاز مایع توسط اسپکترومتری جذب اتمی و اسپکتروفتومتری
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد - دانشکده علوم پایه 1392
  ملیحه دهقانی محمدآبادی   محمد حسین ارباب زوار

میکرواستخراج مایع-مایع پخشی، یکی از روشهای جداسازی و پیش تغلیظ می باشد که مصرف حلال آلی در آن بسیار کاهش یافته است. علی رغم مزایای این روش، دارای معایبی همچون استفاده از حلالهای آلی سمی و خطرناک می باشد. در این کار تحقیقاتی از حلالهای سازگار با محیط زیست استفاده شده است. در نخستین مطالعه، روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر پایه مایع یونی مورد بررسی قرار گرفت. در این روش یک محلول دوتایی از حلال پخش کننده (استون) و حلال استخراج کننده (مایع یونی) به سرعت به محلول نمونه تزریق گردید تا در طی آن قطرات ریز مایع یونی در سراسر نمونه پخش شود و کمپلکس نقره-دی اتیل دی تیو کربامات استخراج گردید. به منظور اندازه گیری مقادیر ناچیز نقره در نمونه های مختلف آبی از تکنیک اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای استفاده گردید. پس از بهینه سازی پارامترهای مختلف، حد تشخیص 3 میکروگرم بر لیتر وانحراف استاندارد نسبی 9/2 و فاکتور غنی سازی 22 درصد در شرایط بهینه بدست آمد. در مطالعه بعدی، روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر پایه سوپرا مولکولها مورد بررسی قرار گرفت. در این روش از سوپرامولکولهایی که سازگار محیط زیست و بی خطر هستند استفاده گردید. با این روش جداسازی و پیش تغلیظ مس در نمونه های آبی و سبزیجات در محیط اسیدی و با استفاده از عامل کمپلکس دهنده کاپفرون و با تکنیک اسپکترومتری جذب اتمی مجهز به شعله انجام شد. پس از بهینه سازی پارامترهای مختلف، حد تشخیص 6/1 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی 2/3 درصد و فاکتور غنی سازی 30 در شرایط بهینه بدست آمد. در سومین مطالعه، از روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر پایه سوپرامولکولها براساس انجماد سازی قطره شناور برای اولین بار به منظور پیش تغلیظ و گونه شناسی کروم در نمونه های آبی و با تکنیک اسپکتروفتومتریuv-vis استفاده گردید. در این روش چون حلال استخراج کننده دکانوئیک اسید دارای دمای ذوب نزدیک به دمای محیط می باشد، عمل انجماد سازی در زمان کوتاهی انجام گرفت. در این روش به منظور تشکیل کمپلکس خنثی از 1و5 دی فنیل کاربازید و سدیم دودسیل سولفات به عنوان عاملهای کمپلکس دهنده و جفت یون به ترتیب استفاده گردید. پس از بهینه سازی پارامترهای مختلف، حد تشخیص 23/0 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی 8/3 درصد و فاکتور غنی سازی 50 برای کروم(vi) در شرایط بهینه بدست آمد.