آلومینای نانو متخلخل شامل حفراتی در ابعاد نانومتر با فواصل منظم و یکنواخت، به عنوان تمپلت برای ساخت مواد نانوساختار متنوع، توجه زیادی را به خود جلب کرده است. به منظور به دست آوردن درج? بالایی از نظم در حفرات تمپلت aao، از روش اکسیداسیون دو مرحله ای آلومینیوم استفاده شد. بعد از آماده سازی، فویل آلومینیوم در محلول آبی اسیدی تحت ولتاژ ثابت در دمای oc 2-0 آندایز شد. آلومینای تشکیل شده در مخلوطی شامل اسید فسفریک و اسید کرومیک حذف شد. سپس فویل آلومینیوم دوباره تحت همان شرایط مرحل? اول، آندایز شد. تأثیر مدت زمان مرحل? اول آندایزینگ روی نظم حفرات بررسی شد. به عنوان یک نتیج? مهم، انداز? حوزه ها به عنوان تابعی از زمان تغییر می کند و با افزایش مدت زمان مرحل? اول مساحت حفرات هگزاگونال منظم (مساحت حوزه ها) در انتهای لای? اکسید متخلخل افزایش می یابد. تصویر sem از تمپلت aao آرایش تقریباً هگزاگونال از حفرات را نشان داد. قطر حفرات در حدود 20-15 نانومتر برای اسید سولفوریک و در حدود 50 نانومتر برای اسید اگزالیک تخمین زده شد. آرایه های نانوسیم ni به وسیل? ترسیب الکتریکی جریان مستقیم تحت پتانسیل(1-) ولت در دمای اتاق داخل حفرات تمپلت سنتز شدند. همچنین آنها به وسیل? ترسیب شیمیایی و الکتروشیمیایی با استفاده از جریان متناوب سنتز شدند. در روش a.c.، ترسیب الکتروشیمیایی با کاربرد موج سینوسی در چندین ولتاژ و فرکانس انجام شد. تصویر sem نشان داد که آرایه های نانوسیم ni موازی با هم هستند و به صورت منظم و متراکم توزیع شده اند. الگوی xrd نشان داد که نانوسیم های ترسیب شده به روش شیمیایی و الکتروشیمیایی، ساختار کریستالی fcc دارند. اما در روش شیمیایی به علت وارد شدن فسفر در ساختار نانوسیم، شدت پیک ها کاهش یافته است.

در این پروژه در ابتدا آلیاژni-zn از طریق روش آبکاری الکتریکی تهیه شد.سپس به صورت همزمان با فرایند زدایش انتخابی zn از آلیاژ ترسیب شده ، نانو ذرات پالادیوم و پلاتین با روش جایگزینی گالوانیکی بر سطح الکترود آلیاژی ni-zn ، دوپ شد. زدایش انتخابی zn و همچنین دوپ شدن نانو ذرات بر روی الکترود متخلخل حاصل به وسیله تکنیک های طیف سنجی جذب اتمی((aas و میکروسکوپ روبش الکترونی مورد تایید قرار گرفت. افزایش خاصیت الکتروکاتالیستی الکترود های تهیه شده به وسیله امپدانس الکتروشیمیایی( eis)، ولتامتری چرخه ای( cv) و تکنیک پلاریزاسیون بررسی شد. در نهایت با استفاده از الکترود های تهیه شده، الکترو اکسیداسیون الکل هایی چون متانول و اتانول و نیز فرآیند آزادسازی هیدروژنher)) مورد مطالعه قرار گرفت. نتایج نشان داد که الکترود های تهیه شده نسبت به الکترود خالص پالادیوم ، پلاتین و نیکل خاصیت الکتروکاتالیستی بالایی را در اکسیداسیون و احیای این گونه مواد دارند.

پوششهای نانوکامپوزیتهای نیکل که از فلز نیکل یا آلیاژ های آن با تنگستن، مولیبدن و یا همراه با نانوذرات جامدی چونsic، tio2، pctfe، mos2 و ... که به عنوان فاز ثانویه تقویت کننده تشکیل شده اند از خواص مکانیکی، تریبولوژیکی و مقاومت به خوردگی بالایی برخوردار بوده و به همین دلیل کاربرد های گسترده ای درصنایع مختلف دارند. بدین منظور در بخش اول کار، با استفاده از روشهای آبکاری با برق و بدون برق پوششهای نانوکامپوزیتی نیکل فوق الذکر مانند ni-p-pctfe، ni-p-tio2، ni-mo-pctfe، ni-w-sic و ni-w-mos2 ترسیب گردیده، ترکیب و شرایط بهینه حمام های پوشش دهی آنها بدست آمد. در ادامه پس از مطالعه مورفولوژی سطح، ترکیب و ساختار این پوششها، مقاومت به خوردگی این پوششهای نانوکامپوزیتی در محلول های خورنده مانند nacl %5/3 با استفاده از تکنیکهای پتانسیل مدار باز، طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی و پلاریزاسیون تافلی مطالعه و بررسی گردید. نتایج مطالعات مورفولوژی سطح نشان داد که پوششهای نانوکامپوزیتی نسبت به پوشش ni-p، ni-mo و ni-w خالص، متراکم تر، صاف و یکنواخت تر هستند. نتایج مطالعات خوردگی نشان داد که وجود ذرات sic، tio2، pctfe و mos2 در پوششهای کامپوزیتی موجب کاهش دانسیته جریان خوردگی و افزایش مقاومت به خوردگی آنها در محلول nacl %5/3 شده است. در بخش دوم کار پژوهشی جهت مطالعه خواص الکتروکاتالیستی نانوساختارهای نیکل، ابتدا با روش پوشش دهی الکتروشیمیایی پوشش آلیاژی ni-zn با درصد بالایی از zn تهیه و پس از فرآیند همزمان زدایش انتخابی- جایگزینی گالوانیکی، زدایش انتخابی zn و دوپ شدن نانوذرات فلزات نجیب بر روی سطوح متخلخل انجام می گردد. در کار حاضر نانو ساختار های متخلخل ni، ni/pd-ni، ni/pt-ni و ni/au-ni با روش ذکر شده ایجاد گردید. در ادامه پس از مطالعه ترکیب و مورفولوژی سطح پوشش ها قبل و بعد از فرآیند زدایش انتخابی- جایگزینی گالوانیکی با میکروسکوپ الکترونی روبش (sem)، فعالیت الکتروکاتالیستی این الکترود ها برای اکسیداسیون سدیم بوروهیدرید و هیدرازین با تکنیک های مختلف الکتروشیمیایی نظیر ولتامتری چرخه ای (cv)، کرونوآمپرومتری (ca)، کرونوپتانسیومتری (cp) و طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی (eis) بررسی گردید. نتایج نشان داد که فرآیند زدایش انتخابی- جایگزینی گالوانیکی موجب تشکیل سطوحی بسیار متخلخل همراه با پخش نانوذرات فلزات نجیب در سطح شده است. این افزایش سطح و خواص تزاید بین نیکل و نانوذرات فلزات نجیب باعث شده است که دانسیته جریان اکسیداسیون الکتروشیمیایی سدیم بوروهیدرید و هیدرازین بر روی نانوساختار های متخلخل بسیار بیشتر از نیکل یا فلزات نجیب مسطح باشد. همچنین پتانسیل شروع اکسیداسیون سدیم بوروهیدرید و هیدرازین بر روی نانوساختار های نیکل کمتر از نیکل خالص و فلزات نجیب مسطح است. در بخش سوم کار، ابتدا طراحی و ساخت تمام اجزای تک سل پیل سوختی شامل: جمع کننده های جریان، صفحات انتهایی پیل، ماشین کاری صفحات گرافیتی فلو سوخت و اکسیدانت، دستگاه تست پیل سوختی (بار کاذب)، پمپ تزریق سوخت و اکسیدانت، پرس داغ و تهیه انواع مجموعه الکترود- غشاء در آزمایشگاه پژوهشی الکتروشیمی انجام گردیده و نهایتا مجموعه کامل تک سل پیل سوختی نصب و راه اندازی گردید. سپس شرایط لازم برای بهینه سازی افزایش توان پیل سوختی بررسی گردید. در این راستا، پس از تهیه مجموعه الکترود- غشاء با کاتالیستهای نانوساختار نیکل- پلاتین بر پایه کربن (ni-pt/c) به عنوان آند و پلاتین بر پایه کربن (pt/c) به عنوان کاتد، نقش عوامل موثری چون غلظت سوخت و اکسیدانت، دما، لودینگ (بارگذاری) فلزی کاتالیست آندی و سرعت فلوی سوخت بر راندمان پیلهای سوختی با سوخت مستقیم سدیم بوروهیدرید و هیدرازین با دو اکسیدانت مختلف هیدروژن پراکسید و اکسیژن خالص بررسی شد. نتایج نشان داد که پیلهای سوختی با سوخت مستقیم سدیم بوروهیدرید و هیدرازین از پایداری و دانسیته توانهای بالایی برخوردارند. به عنوان مثال دانسیته توانهای 119 و mw cm-2 145 بترتیب برای پیلهای سوختی با سوخت هیدرازین و سدیم بوروهیدرید بدست آمد که قابل مقایسه و حتی بیشتر از نتایج دیگران است.

در این پروژه ابتدا محلول سل-ژل از نمک کلرید فلزات روتنیوم،تیتانیوم،ایریدیوم و تانتالیوم در حلال بوتانول نرمال تهیه شد.سپس سل-ژل تهیه شده با استفاده از قلم مو بر روی قطعات تیتانیومی برش داده شده که قبلا تحت عملیات پولیش شیمیایی و اچینگ در داخل محلول مخلوط اسید نیتریک و اسید فلوریک و سپس داخل اگزالیک اسید جوشان قرار گرفته بودند اعمال شدند و پس از انجام عملیات حرارتی در دمای 450 درجه سانتیگراد و تحت اتمسفر اکسیژن خالص و 15 مرتبه تکرار این عمل الکترودهای dsa آماده شدند.بررسی مورفولوژی این پوشش ها توسط sem،xrd،edax انجام گرفت.تست پایداری پوشش های سنتز شده در محلول پرکلریک اسید 1 مولار انجام گرفت و در طول انجام تست رفتار الکتروشیمیایی پوشش ها با روش های ولتامتری چرخه ای و طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی و همچنین سنجش پتانسیل محلول در زمانهای مشخص از شروع تست بررسی شد.در نهایت سینتیک واکنش های آزاد سازی اکسیژن و کلر در محلولهای سولفوریک اسید و نمک طعام با ph اسیدی مطالعه شد.نتایج نشان دادند که وجود اکسید اریدیوم و تانتالیوم در کنار اکسید روتنیوم سبب افزایش طول عمر آندها در محیط خورنده شده و با افزایش درصد ایریدیوم مقاومت به خوردگی پوشش نیز افزایش می یابد.