اسما سلجوقی طیبه شمس پور
در پروژه حاضر دو روش برای پیش تغلیظ و استخراج یون سرب مورد بررسی قرار گرفت. در کار اول، روش استخراج فاز جامد برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم سرب در نمونه های متفاوت با استفاده از ستون پر شده با نانو لوله های کربنی چند دیواره اصلاح شده توسعه داده شده است. نانو لوله های کربنی چند دیواره با مایع یونی کار ویژه ایمیدازولیومی دارای گروه عاملی تیواوره اصلاح و سپس به عنوان فاز جامد در استخراج و پیش تغلیظ یون سرب از محلول آبی در محدوده ph 5/5-5/4 استفاده شد. یون های فلزی جذب شده بر روی ستون به صورت کمی با مخلوطی از تیواوره 3% در hcl 05/0 مولار باز جذب شد. سپس یون ها در محلول باز جذب، توسط دستگاه جذب اتمی کوره گرافیتی اندازه گیری شدند. تاثیر پارامتر های مختلف شامل ph محلول نمونه، نوع و حجم محلول باز جذب، سرعت عبور محلول نمونه و محلول باز جذب برای بهینه سازی روش مذکور بررسی شدند. حد تشخیص برابر 127/0 نانو گرم بر میلی لیتر برای یون سرب به دست آمد. فاکتور تغلیظ 200 بود. منحنی کالیبراسیون در گستره 5/0 تا 0/32 نانو گرم بر میلی لیتر در محلول اولیه، خطی بود. انحراف استاندارد نسبی (10=n) 3/6 درصد برای 0/4 نانو گرم بر میلی لیتر از سرب به دست آمد. این روش برای اندازه گیری سرب در نمونه های آبی و ... به کار گرفته شد. در کار دوم، از متیل تری اکتیل آمونیوم تیوسالیسیلات برای استخراج و پیش تغلیظ انتخابی سرب با روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی استفاده شد. متیل تری اکتیل آمونیوم تیوسالیسیلات یک مایع یونی کار ویژه است که به دلیل عدم امتزاج پذیری با آب و دارا بودن آنیون حاوی گروه کمپلکس دهنده با سرب، نقش لیگاند و حلال استخراجی را به طور همزمان ایفا می کند. به منظور افزایش سطح تماس این مایع یونی با آب، محلول آن در استون (حلال پخش کننده) به فاز آبی تزریق شد که منجر به تشکیل یک محلول ابری گردید. پس از سانتریفیوژ، جدایی دو فاز حاصل شد. عوامل موثر بر کارایی استخراج مانند: ph محلول نمونه، مقدار مایع یونی و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه، منحنی درجه بندی در محدوده 06/0 تا 5/0 نانو گرم بر میلی لیتر از سرب خطی بود. حد تشخیص برابر با 006/0 نانو گرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد برای 7 اندازه گیری تکراری در غلظت 08/0 نانو گرم بر میلی لیتر با 9/4% به دست آمد. روش بهینه با موفقیت برای آنالیز نمونه های برگ درخت کاج و رژ لب به کار برده شد.
