نام پژوهشگر: محمدرضا حاج¬محمدی

استخراج فنولیک اسیدها از سبوس برنج و اندازه گیری آنها توسط کروماتوگرافی مایع مایسلی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه مازندران - دانشکده شیمی 1391
  زهرا موسوی کیاسری   محمدرضا حاج¬محمدی

استخراج و اندازه گیری فنولیک اسیدهای وانیلیک، کافئیک، پاراکوماریک و فرولیک در سبوس برنج شمال ایران توسط هیدرولیز قلیایی، استخراج با فاز جامد (spe) و روش کروماتوگرافی مایع مایسلی (mlc )، انجام شد. به منظور دست یابی به حداکثر بازیابی فنولیک اسیدها از سبوس برنج، پارامترهای هیدرولیز قلیایی نظیر غلظت و حجم سود، زمان و دمای هیدرولیز بهینه شدند. به منظور حذف مزاحمت های موجود در سبوس برنج و پیش تغلیظ فنولیک اسیدها از روشspe با کارتریج 18cاستفاده شد. بازیابی فنولیک اسیدها از2 گرم سبوس برنج تحت شرایط بهینه ی استخراج (60 میلی لیتر سود 3 مولار در 25 درجه سانتی گراد و مدت زمان 4 ساعت) بیش از 90% بود. آزمایش های لازم جهت مدل-سازی زمان بازداری فنولیک اسیدها به منظور تعیین شرایط بهینه ی جداسازی و اندازه گیری آن ها با mlc، توسط طرح مرکب مرکزی(ccd) طراحی و انجام شدند. مدل سازی به روش رگرسیون خطی چندگانه mlr)) صورت گرفت.برای بهینه سازی شرایط کروماتوگرافی، اثر سه فاکتور آزمایشیغلظت سدیم دودسیل سولفات، درصد حجمی 1-پروپانول و استیک اسید در فاز متحرک، بر زمان های بازداری فنولیک اسیدها بررسی گردید. جهت یافتن سازگاری مناسب بین تفکیک پیک ها و زمان بازداری آخرین پیک در نمونه ی سبوس برنج از روش بهینگی پارتو استفاده شد. زمان بازداری وانیلیک، کافئیک، پاراکوماریک و فرولیک اسید، تحت شرایط بهینه (20 میلی مولار سدیم دودسیل سولفات، 2% حجمی-حجمی 1-پروپانول و 5% حجمی-حجمی استیک اسید در فاز متحرک) به ترتیب، 0/7، 8/7، 1/12 و 1/14دقیقه بود. تحت این شرایط پیک های گونه های آزمایشی به خوبی از پیک ترکیبات های مزاحم موجود در نمونه جدا شدند. حد آشکارسازی، محدوده ی خطی وانحراف استاندارد نسبی روش در اندازه گیری فنولیک اسیدها،به ترتیب،ppm048/0-042/0، ppm 0/50- 4/0 و 4-1% بود. مقدار وانیلیک، کافئیک، پاراکوماریک و فرولیک اسید در نمونه سبوس برنج به ترتیب برابر با 06/0±44/9، 08/0±45/9، 08/0±95/102 و 04/0±81/45 میلی گرم بر کیلوگرم خشک بدست آمد.