در بخش اول کار پژوهشی حاضر، یک روش استخراج با فاز جامد (spe) با استفاده از هیدروکسیدهای دوگانه لایه ای (ldhs) به عنوان فاز جامد استخراج کننده، جهت پیش تغلیظ مقادیر کم تیوسیانات قبل از اندازه-گیری به روش اسپکتروفتومتری پیشنهاد شده است. استخراج تیوسیانات بر اساس جذب بر روی ldh ni/al? و واجذبی توسط محلول naoh استوار است. پس از خنثی سازی قلیائیت، یون تیوسیانات استخراج شده با fe3+واکنش داده و کمپلکس کاتیونی fescn2+ را تشکیل می دهد. در نهایت میزان جذب کمپلکس تشکیل شده به روش اسپکتروفتومتری در ?max = 455 nm اندازه گیری شد. پاسخ خطی برای تعیین تیوسیانات در محدوده غلظتیµg ml?1 4-066/0 به دست آمد. حد تشخیص (lod) و انحراف استاندارد نسبی به ترتیب برابر µg ml?1 007/0 و 3/2% می باشد. روش ارائه شده با موفقیت برای تعیین تیوسیانات در نمونه بزاق افراد (سیگاری و غیر سیگاری) مورد استفاده قرار گرفت. یون تیوسیانات توسط کروماتوگرافی گازی (gc) نیز مورد اندازه گیری قرار گرفت. برای این منظور، پس از استخراج با فاز جامد تیوسیانات توسط ldh، این یون با دی متیل سولفات، بعنوان عامل متیله کننده، قبل از تزریق به ستون کروماتوگرافی مشتق سازی گردید. تیوسیانات متیله شده حاصل بوسیله ی gcمورد اندازه گیری قرار گرفت. تحت شرایط آزمایشی بهینه شده، پاسخ خطی برای تعیین تیوسیانات در محدوده غلظتی µg ml?1 8-25/0 بوده و فاکتور تغلیظ برابر 100 می باشد. نمونه بزاق افراد (سیگاری و غیر سیگاری) برای تعیین تیوسیانات توسط این روش نیز مورد استفاده قرار گرفت. در بخش دوم، ni/al?ldh برای استخراج و پیش تغلیظ مولیبدات در نمونه های آبی مورد استفاده قرار گرفت و مولیبدات تغیظ شده بوسیله اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای (faas) مورد اندازه گیری قرار گرفت. یون مولیبدات می تواند بطور کمی توسط ldhبازداری شده و سپس بوسیله 5/0 میلی لیتر محلول یک مولار سدیم کربنات و 1 میلی لیتر اتانول v/v)) 60% شویش داده شد. حد تشخیص این روش برای مولیبدات با فاکتور تغلیظ 100، l?1m g? 001/0 بوده و انحراف استاندار نسبی (rsd) 8/1% بدست آمد.