در پژوهش حاضر، تهیه کاربید مولیبدن نانوکریستالی به روش احیای مکانیکی ـ شیمیایی تری اکسید مولیبدن (moo3) با گرافیت و با استفاده از آسیای پر انرژی سیاره ای بررسی گردید و تغییرات فازی و ساختاری، متوسط اندازه کریستالیت ها و کرنش شبکه محصولات مورد مطالعه قرار گرفت. نتایج به دست آمده نشان می دهند که در حین آسیاکاری مکانیکی moo3 با گرافیت در دمای محیط، کاربید مولیبدن تشکیل نمی شود و تنها بعد از مدت زمان های طولانی آسیاکاری moo3 بطور جزئی به moo2 احیا گردید. این نتایج با بررسی های ترمودینامیکی صورت پذیرفته جهت تهیه mo2c در حین آسیا کاری از مخلوط moo3 و گرافیت کاملا سازگار بود. عملیات حرارتی مخلوط 20 ساعت آسیاکاری شده از moo3 و گرافیت با ترکیب استوکیومتری در دمای °c600 به مدت 1 ساعت منجر به تشکیل فاز moo2 گردید. هنگامی که دمای عملیات حرارتی به °c850 افزایش یافت، moo2 به مولیبدن فلزی احیا شد. نتایج آنالیز xrd نشان داد که ترکیب استوکیومتری میزان گرافیت لازم به منظور تشکیل کاربید مولیبدن پس از عملیات حرارتی نمونه 20 ساعت آسیاکاری شده را فراهم نمی آورد و تشکیل کاربید مستلزم وجود گرافیت بیش از مقدار استوکیومتری است. همچنین مشخص شده که در حین تشکیل کاربید مولیبدن ، مولیبدن فلزی به عنوان یک فاز میانی تشکیل می شود. مکانیزم احیای کربوترمی moo3 جهت سنتز کاربید مولیبدن نیز با توجه به نتایج dta و xrd نمونه های عملیات حرارتی شده مورد بحث قرار گرفت.در نهایت اندازه متوسط کریستالیت های moo2، mo و mo2c در اثر عملیات حرارتی به ترتیب برابر 46، 58 و 54 نانومتر محاسبه گردید.