در تحقیق حاضر روش طراحی مرکب مرکزی به عنوان یک روش طراحی آزمایش در بهینه سازی شرایط استخراج از طریق میکرواستخراج مایع– مایع دوفازی، برای پیش تغلیظ و اندازه گیری فنل با دستگاه طیف سنج مرئی– فرابنفش ارائه شده است. در این مطالعه فنل از طریق واکنش با واکنشگر 4- آمینو آنتی پیرن و اکسایش در مجاورت هگزا سیانو فرات پتاسیم به ترکیب رنگی تبدیل شده و پس از استخراج به روش میکرواستخراج مایع- مایع دو فازی با فیبر توخالی پلی-پروپیلن، با دستگاه طیف سنج مرئی– فرابنفش اندازه گیری شد. پارامترهای اصلی تاثیر گذار بر میزان استخراج (5 فاکتور هر کدام در 5 سطح) شامل غلظت 4- آمینوآنتی پیرن، غلظت هگزاسیانوفرات پتاسیم و غلظت کلریدآمونیوم، زمان و سرعت هم زدن در کارایی استخراج فنل مطالعه و بررسی شدند. بیشترین درصد استخراج فنل، در غلظت 4- آمینوآنتی پیرن 100 میکروگرم برلیتر، هگزا سیانوفرات پتاسیم 2/0گرم برلیتر و غلظت کلریدآمونیوم 1/0 مولار و سرعت 500 دقیقه بر دور و زمان 20دقیقه انجام گرفت. تحت شرایط بهینه فاکتور پیش تغلیظ روش درحدود 174 و درصد انحراف استاندارد نسبی روش 9/4 بدست آمد. محدوده خطی روش هم برای منحنی درجه بندی به صورت 500-5 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 992/0 بدست آمد. حد تشخیص روش (بر اساس )، 5/1 میکروگرم برلیتر محاسبه شد. نهایتاً روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیزی برای پیش تغلیظ و اندازه گیری مقادیر کم فنل در نمونه های پساب کارخانجات چوکا و ایران برک و همچنین دو نمونه عصاره چای و نعناع بکار برده شد. در قسمت دوم این تحقیق یک روش بسیار حساس و ساده، مبتنی بر میکرواستخراج به کمک مایع- مایع دو فازی با فیبرتوخالی برای پیش تغلیظ و اندازه گیری مقادیر کم مس با دستگاه طیف سنج مرئی– فرابنفش ارائه شده است. بیشترین درصد استخراج مس در 6ph=، غلظت نئوکوپروئین 4-10×5 مولار و قدرت یونی 05/0 مولار و سرعت 300 دور بر دقیقه و زمان استخراج 25 دقیقه انجام گرفت. تحت شرایط بهینه ضریب همبستگی منحنی درجه بندی در گستره ی غلظتی 500-1/1 میکروگرم بر لیتر در حدود 992/0 حاصل شد. حد تشخیص روش هم در نمونه های با حجم11 میلی لیتر3/0 میکروگرم بر لیتر بدست آمد. تحت شرایط بهینه درصد انحراف استاندارد نسبی روش به میزان 7/8% و حد تعیین کمی روش برابر 1/1 میکروگرم بر لیتر بدست آمد.