این تحقیق به منظور تولید نانوفیبرهای کربن از پیش ماده‎ی پلیمری، بررسی های طیف‎ سنجی زیر قرمز و تحلیل نتایج آماری به دست آمده از طیف‎ها بنا گردید. در این راستا ابتدا پیش ماده‎های موجود برای تولید نانوفیبرهای کربن بررسی شده و پلیمر پلی وینیل الکل به دلیل دارا بودن محتوای کربنی بالا انتخاب گردید. دلیل دیگر این انتخاب این پلیمر تحقیقات مدون نادری بود که در زمینه‎ی تولید نانوفیبرهای کربن از این ماده وجود داشت. پس از انتخاب پلیمر و با توجه به امکانات موجود برای تولید نانوفیبرهای پلیمری، تکنیک الکتروریسی به عنوان روش تولید انتخاب گردید و پارامترهای موثر بر فرایند الکتروریسی پلیمر پلی وینیل الکل مورد بررسی قرار گرفت. پارامترهای فرایندی مورد مطالعه عبارت بودند از: 1-غلظت محلول پلیمری (c)، 2-ولتاژ اعمالی (v)، 3-فاصله نوک نازل حاوی محلول پلیمر تا صفحه‎ی جمع کننده (d) و 4- سرعت تزریق محلول. در ادامه با انجام یک طراحی مرکب مرکزی (ccd) که بر پایه‎ی روش پاسخ سطح استوار (rsm) بود 30 آزمایش طراحی و اجرا گردید. با بررسی تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی نمونه‎ها و قرار دادن قطر نانوفیبرها به عنوان پاسخ، شرایط بهینه‎ی الکتروریسی پلی وینیل الکل با هدف دستیابی به کمترین قطر به دست آمد. سپس از 30 نمونه‎ نانوفیبر تولید شده طیف زیر قرمز نزدیک توسط طیف سنج فیبر نوری تهیه شد و یک مدل کالیبراسیونی بر پایه‎ی روش غیرخطی حداقل مربعات جزئی بر اساس تفاوت قطر نمونه‎ها تهیه شد که قادر به پیشگویی قطر با صحت 99% هم در سری تست و هم در سری ارزیابی بود که در نوع خود روشی نوین بر پایه‎ی طیف سنجی زیر قرمز و شیمی سنجی محسوب می‎شود. به دلیل پایداری حرارتی پایین نمونه‎ها به دلیل دمای ذوب پایین و در نتیجه دستیابی به بازده پایین پس از کربنی کردن، دو روش متفاوت برای بالا بردن پایداری نمونه‎ها پیشنهاد و عملی گردید. در روش اول بر روی نانوفیبرها عملیات یدی انجام گردید که فرایند آبگیری از آن‎ها را بهبود می‎بخشید. با بررسی نمونه‎های یدی شده با آنالیز وزن سنجی حرارتی مشخص گردید که وزن باقی مانده در نمونه‎های یدی شده 30 برابر نمونه‎های یدی نشده است. در روش دوم از افزایش نمک فلزی به محلول الکتروریسی پلیمر به عنوان یک روش اثرگذار بر پایداری حرارتی نانوفیبرها استفاده شد. بررسی‎های وزن سنجی حرارتی انجام شده بر روی نانوفیبرهای کامپوزیتی تولید شده حاکی از آن بود که باقی مانده‎ی وزنی نسبت به نانوفیبرهای خالص پلیمری از 1% به 16% افزایش نشان می‎دهد. استفاده‎ی همزمان از عملیات یدی و افزایش نمک فلزی نشان از باقی مانده‎ی وزنی 33% در آنالیزهای وزن سنجی حرارتی داشت. پس از اطمینان از کسب پایداری حرارتی لازم نمونه‎ها برای دستیابی به دمای بهینه‎ی کربنی کردن، نانوفیبرهای پلی وینیل الکل در 3 دمای 700، 900 و 1100 درجه سانتیگراد کربنی شدند. نمونه‎های به دست آمده از این سه دما از نظر ظاهری و بررسی شده و با توجه به تشکیل ساختارهای گرافیتی بیشتر در دمای بالاتر و ظاهر فیبری بهتر، دمای 1100 درجه سانتیگراد به عنوان دمای بهینه‎ی کربنی کردن انتخاب گردید. به این ترتیب نمونه‎های نانوفیبری حاوی نمک نیز در همین دما یعنی 1100 سانتیگراد کربنی شدند. نتیجه‎ی به دست آمده از آنالیز های انجام گرفته حاکی از برتری نمونه‎ها‎ی کربنی تولید شده از نانوفیبرهای حاوی نمک و یدی شده نسبت به حالت یدی نشده داشت.