نام پژوهشگر: زهرا حاجی کریمی
زهرا حاجی کریمی مجید سلیمانی
در این پژوهش نانوذرات fe3o4 به طور موفقیت آمیزی با روش رسوب دهی شیمیایی سنتز شد. تاثیر عواملی همچون نوع باز، حضور سورفکتانت و حمام فراصوت بر اندازه ی ذرات مگنتیت بررسی گردید. خصوصیت سنجی ذرات با روش های xrd، sem، ft-ir ، bet و tga صورت پذیرفت. آنالیز این ذرات توسط xrd و sem، کاهش اندازه ی آن ها از 25 تا 9 نانومتر را نشان داد. کروی بودن ذرات با استفاده از تصاویر آنالیز sem، تایید گردید. سطح ویژه ی نانوذرات بهینه با آنالیز bet، 63/99 متر مربع بر گرم بدست آمد. یک روش ساده، سریع و دقیق برای استخراج و اندازه گیری نیتریت و نیترات بر پایه ی نانوذرات مگنتیت بهینه ی بدست آمده از مرحله ی قبل، توسعه داده شد. این ذرات ابتدا توسط سیلیکا پوشش دهی شده و سپس با تترا متیل آمونیوم کلرید (tma-cl) اصلاح گردیدند و برای استخراج و پیش تغلیظ همزمان نیتریت ونیترات از آب های جوی، محیطی و همچنین محصولات گوشتی به کار برده شدند. اندازه گیری یون ها با دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا، در کم تر از 6 دقیقه با یک ستون فاز معکوس c18 انجام گرفت. برای بررسی های کمی از ارتفاع پیک استفاده شد. عوامل موثر در بازیابی نیتریت و نیترات مانند ph، نوع و حجم حلال شویشی، زمان استخراج و ... بررسی و بهینه گردید. به دلیل مساحت سطح بالای نانوذرات fe3o4/sio2 و ظرفیت جذب سطحی عالی پس از اصلاح سطح ذرات با tma-cl (mg/g50)، یک فاکتورپیش تغلیظ فوق العاده (2000) و درصد های بازیافت استخراج رضایت بخش برای نمونه های حقیقی، تنها با 08/0 گرم نانوذرات fe3o4/sio2 و12/0 گرم tma-cl بدست آمد. درصد بازیابی نیتریت و نیترات با آنالیز نمونه های حقیقی اسپایک شده، بین 110-77 ? برای نیتریت و 105-67 ? برای نیترات حاصل گشت. انحراف استاندارد نسبی (rsd) برای نیتریت و نیترات در این روش، کم تر از 6/1 ? بود. رنج خطی منحنی کالیبراسیون برای هر دو یون 1-µg ml 50-1 بدست آمد. حدتشخیص کمی و کیفی برای نیتریت 5/143 و 50 1-ng l و برای نیترات 1-ng l 25/13 و 5 بود.