نام پژوهشگر: سید میثم مصطفوی

اندازه گیری سنتیکی سدیم آزید به روش اسپکتروفتومتری پس از استخراج با نانو لوله های کربنی اصلاح شده و بهیینه سازی چند متغییره شرایط تجربی توسط روش های کمومتریکس
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد - دانشکده علوم 1391
  سید میثم مصطفوی   طاهره حیدری

پژوهش حاضر در دو بخش ارائه گردیده است. در بخش اول یک روش ساده، حساس و ارزان برای اندازه گیری سینتیکی سدیم آزید به روش اسپکتروفتومتری بکار برده شده است. این روش بر مبنای واکنش سینتیکی سدیم آزید با کمپلکس پنتا سیانوآمینو فرات(pcaf) می باشد. جهت بهینه سازی شرایط تجربی روش از طراحی آزمایشها به روش تاگوچی استفاده شد. بر اساس نتایج بدست آمده مقدار ph معادل 5/5، مدت زمان واکنش 8 دقیقه، غلظت کمپلکس pcaf برابر(mol l-1)ر 3-10*1.75 ، غلظت (mol l-1) 0.05 از نمک پتاسیم کلراید و حجم ml5 از بافر به عنوان بهترین شرایط اندازه گیری انتخاب شدند. تحت شرایط بهینه کاری روش در ناحیه g ml-1)µ) 60-1.16 خطی بوده، میزان حد تشخیص g ml-1)µ) 0.35 و تکرارپذیری روش بین %2.49-1.70 محاسبه گردید. همچنین اثر مزاحمت تعدادی کاتیون و آنیون بررسی شد و روشی برای حذف گونه های مزاحم ارائه گردید. این روش بصورت موفقیت آمیزی برای اندازه گیری یون آزید در نمونه های آب چاه و آب شهر به کار برده شد. در بخش دوم این پژوهش، یک روش مناسب برای پیش تغلیظ یون آزید با استفاده از تکنیک استخراج فاز جامد و اندازه گیری سینتیکی این یون به روش اسپکتروفتومتری بکار گرفته شد. در این روش استخراج، از نانو لوله های کربنی مغناطیس شده که با افزودن سورفاکتانت اصلاح شده اند، به عنوان فاز جاذب استفاده گردید. ساخت نانو لوله های کربنی مغناطیسی به دو روش انجام شد و کارایی آنها مقایسه گردید. در روش اول ابتدا نانو لوله کربنی خالص عاملدار(کربوکسیله) شده، و سپس ذرات اکسید آهن بر روی سطح آن قرار می گیرد. در روش تهیه دوم ذرات اکسید آهن، بصورت مستقیم بر روی نانو لوله کربنی خالص قرار داده می شوند. جهت بهینه سازی شرایط تجربی روش اندازه گیری، از طراحی آزمایش ها به روش تاگوچی استفاده گردید. تحت شرایط بهینه کاری روش در ناحیه g ml-1)µ) 2.5-0.096 خطی بوده، میزان حد تشخیص g ml-1)µ) 28 و تکرارپذیری روش بین %2.94-2.48 محاسبه گردید. همچنین اثر مزاحمت تعدادی کاتیون و آنیون بررسی شد. در نهایت کارایی روش برای اندازه گیری مقادیر ناچیز یون آزید در نمونه های حقیقی آب چاه و آب شهر مورد ارزیابی قرار گرفت.