نام پژوهشگر: مونا قادر

کاربردهای نانو ذرات آلومینیوم، نمک های گالیم و آلومینیوم در سنتز ترکیبات آلی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تربیت مدرس - دانشکده علوم 1391
  مونا قادر   محمد زمان کسایی

در بخش اول این تحقیق، نانوذرات اکسید آهن(?-fe2o3np) از طریق هم رسوبی یون های fe+2 و fe+3 در حضور آمونیوم هیدروکسید تهیه شده و سپس با تترا اتیل اورتو سیلیکات پوشیده و منجر به تشکیل ?-fe2o3@sio2 گردید. در نهایت نانو ذرات fe2o3 پوشیده شده با سیلیکا به وسیله ی آلومنیوم کلرید عامل دار شده (?-fe2o3@sio2?alcl2) که به عنوان کاتالیست هتروژن قابل بازیابی و مناسب در سنتز 1-آمیدو آلکیل-2-نفتول های خالص در شرایط بدون حلال با زمان واکنش کم تر، جداسازی آسان تر محصول و دارای مزیت خارج ساختن کاتالیست با یک آهنربای مغناطیسی به کار برده می شود. تصویر sem گرفته شده از نانو کاتالیزور ?-fe2o3@sio2?alcl2 نشان دهنده ی نانو بودن مقیاس ذرات و مورفولوژی کروی آن هاست. طیف edx پیک های مشخصه عناصر آهن، آلومنیوم، سیلسیم، اکسیژن و کلر را با درصد های وزنی به ترتیب 4/37%، 94/5%، 97/8%، 4/41% و29/6% نشان داد. پیک آهن نشان دهنده حضور مگمیت ، پیک سیلسیم نشان دهنده ی حضور سیلیکا، پیک آلومنیوم و کلر نیز تأیید کننده عامل دار شدن سطح نانو سیلیکای مغناطیس شده با آلومنیوم کلرید می باشد. پایداری حرارتی نانو کاتالیزور با استفاده از آنالیز گرما وزنی مورد سنجش قرار گرفته است. اولین کاهش وزن که میزان آن 13% است از دمای ?c 44 تا دمای?c 242 رخ داده، مربوط به حلال هایی نظیر تولوئن و آب جذب شده به صورت فیزیکی است. دومین کاهش وزن که از دمای ?c250 تا دمای ?c 548 صورت گرفته مربوط به سوختن و تجزیه شدن مولکول های teos است، مقدار این کاهش وزن 11% می باشد. سومین کاهش وزن که 2% است از دمای ?c 550 تا دمای ?c 750 مربوط به تغلیظ سیلیل الکل و تبدیل به پوسته ی سیلیکایی است.در گام بعدی سنتز 1-آمیدوآلکیل-2-نفتول ها با استفاده از نانو کاتالیزور?alcl2 ?-fe2o3@sio2 صورت گرفته است. بدین ترتیب که 1 میلی مول آلدهید، 2/1 میلی مول آمید یا اوره، 1 میلی مول ?- نفتول در ظرف واکنش ریخته و 10 میلی گرم از نانو کاتالیزور ?-fe2o3@sio2?alcl2 (cat) به آن ها اضافه کرده و ظرف واکنش را تحت شرایط بدون حلال در حمام روغن با دمای °c120 قرار داده و با همزن مکانیکی همزده می شود. پس از گذشت مدت زمان لازم و تشکیل رسوب در ظرف واکنش، رسوب حاصله را در استون حل نموده ونانو کاتالیزور با استفاده از یک آهنربا از مخلوط واکنش جدا گردید. استون بااستفاده از تبخیر کننده چرخان خارج شده و رسوب بدست آمده با اتانول داغ تبلور مجدد گردید. همه محصولات بر پایه داده های طیف سنجی های مختلفی از جمله ft-ir، 13c nmrو 1h و نیز نقطه ذوب شناسایی شدند. در بخش دوم، ساخت نانو کامپوزیت آلومینا/گرافن اکسید (al2o3nps/go)انجام پذیرفت. الگوها و طیف های مختلف تأییدی بر ساخت نانو کامپوزیت آلومینا/گرافن اکسید (al2o3nps@go) است.الگوهایsem ، raman و xrd نشان دهنده ی کامپوزیتی یکنواخت با اندازه ذرات nm6 (طبق فرمول شرر) می باشد. نتایج edx درصد وزنی گرافن را 4% مشخص می نماید و آنالیز گرما وزنی (tga) پایداری این نانو کامپوزیت را در دماهای بالا اثبات می کند که این امر برای کامپوزیتی که در تهیه سرامیک ها نقش دارد بسیار مهم است. از سوی دیگر روش ساخت، روشی ساده و ارزان قیمت نسبت به سایر روش های نظیر روش co2 فوق بحرانی برای تهیه نانو کامپوزیت آلومینا/گرافن اکسید است، در نتیجه این روش ساخت نانو کامپوزیت را سهل تر و مقرون به صرفه تر می نماید.