در این مطالعه یک روش جدید میکرواستخراج مایع- مایع پخشی- قطره آلی منجمد شناور (dllme-sfo) همراه با روش اسپکتروفوتومتری برای جداسازی/تغلیظ و اندازه گیری مقادیر ناچیز گونه های سلنیم (iv) و سلنیم (vi) به کار گرفته شد. جداسازی سلنیم با روش dllme-sfo بر اساس تشکیل کمپلکس سلنیم (iv) با لیگاند 3و?3-دی آمینوبنزیدین (dab) و استخراج آن در حلال آلی 1-آن دکانول می باشد. سلنیم استخراج شده با روش اسپکتروفوتومتری اندازه گیری شد. برای تعیین سلنیم کل، سلنیم (vi) به سلنیم (iv) توسط عامل کاهنده هیدروبرمیک اسید کاهش و با روش پیشنهادی تعیین گردید. از اختلاف غلظت سلنیم کل و غلظت سلنیم (iv)، غلظت سلنیم (vi) محاسبه گردید. عوامل موثر بر تشکیل کمپلکس و استخراج با روش dllme-sfo بهینه شد. در شرایط بهینه و با تغلیظ ml 0/20 محلول، حد تشخیص ?g l-1 6/1، فاکتور تغلیظ 3/133، گستره خطی ?g l-1 0/600-0/5 و انحراف استاندارد نسبی در سطح غلظت ?g l-1 0/50 سلنیم (iv)، 13/1%± به دست آمد. روش به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری سلنیم در نمونه های آب و قرص سلنیم پلاس به کار برده شد. در قسمت دوم پایان نامه یک روش غیر مستقیم برای اندازه گیری سلنیم ارائه شده است. این روش بر اساس اکسایش یون یدید به گونه ید توسط سلنیم (iv) استوار است. ید تولید شده با یون های یدید اضافی واکنش داده و تشکیل یون تری یدید می دهد که دارای قابلیت تشکیل زوج یون با سورفاکتانت کاتیونی ستیل تری متیل آمونیوم برمید (ctab) و استخراج در 1-آن دکانول است. زوج یون حاصل با روش dllme-sfo استخراج و تغلیظ و با روش تزریق در جریان اسپکتروفوتومتری اندازه گیری شد. علامت جذبی متناسب با غلظت سلنیم (iv) در فاز آبی است. عوامل موثر بر استخراج مانند غلظت هیدروکلریک اسید، ph، غلظت سدیم یدید، غلظت ctab، نوع و حجم حلال استخراج کننده بهینه شد. در شرایط بهینه و با تغلیظ ml 0/20 محلول، حد تشخیص ?g l-1 0/16، فاکتور تغلیظ 0/250، گستره خطی ?g l-1 0/1000-0/50 و انحراف استاندارد نسبی در سطح غلظت ?g l-1 0/100 سلنیم (iv)، 12/2%± به دست آمد. روش به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری سلنیم در نمونه های آب و قرص سلنیم پلاس به کار برده شد.