نام پژوهشگر: زکیه اکرمی ابرقویی

ایجاد سامانه های نانوساختار مولکولی جدید در سطح الکترود طلا از طریق فری اکسامه دارنمودن در-محل و خارج از-محل و ردیابی آن به کمک روش های stm، cv، swv و eis
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اصفهان - دانشکده علوم پایه 1391
  زکیه اکرمی ابرقویی   رضا کریمی شرودانی

این پایان نامه شامل سه فصل؛ مقدمه، روش های تجربی و بحث و نتیجه گیری می باشد. در فصل مقدمه ابتدا ساختار دفری اکسامین، به عنوان یک لیگاند زیستی و با اهمیّت، مطرح و کاربرد آن در زمینه های مختلف دارویی و کشاورزی شرح داده می شود. در ادامه وجود ساختارهای رزونانسی مختلف در گروه هیدروکسامات این لیگاند بیان و امکان تشکیل کمپلکس بین دفری اکسامین و فلزات مختلف از جمله آهن(iii) به همراه مکانیسم جذب و رهاشدن این یون از لیگاند مذکور و اهمیّت آن از نظر زیستی، و یون های آهن(ii)، هافنیوم(iv) و زیرکونیوم(iv) مورد بررسی قرار می گیرد. شرایط مبادله کننده های یون مطرح و دفری اکسامین به عنوان یک مبادله کننده مناسب در فرآیند جابجایی یون مورد مطالعه قرار می گیرد. تعریف و ویژگی های تک لایه های خودآرا، به عنوان یک روش مناسب، انعطاف پذیر و ارزان برای اصلاح سطح، به طور مختصر ارائه و چگونگی جذب دفری اکسامین برروی سطح تک لایه های خودآرا مورد بررسی قرار می گیرد. در ادامه این فصل واردنمودن گروه های عاملی با روش های در-محل و خارج از-محل به سطح تک-لایه های خودآرا توضیح داده شده و مزایا و محدودیت های آن ها بیان می گردد. در نهایت به روش های بررسی سطح تک-لایه های خودآرا که در این پایان نامه به کار گرفته شده اند، مزایا و کاربرد آن ها و همچنین اهداف، مراحل انجام کار و چشم-اندازها اشاره گردیده است. در فصل دوم مواد شیمیایی، چگونگی تهیه محلول ها، آماده سازی نمونه های حقیقی و دستگاه های استفاده شده در این پایان نامه ذکر و مراحل مختلف تهیه الکترود و آزمایش های انجام شده تشریح گردیده و عوامل موثر در پاسخ الکترود مورد بررسی قرار گرفته است. فصل سوم شامل شش بخش می باشد. در بخش اول، تشکیل نانوساختار مولکولی از کمپلکس فری اکسامین به وسیله اصلاح سطح تمیز الکترود طلا با یک تک لایه از مرکاپتوپروپیونیک اسید و سپس فری اکسامین دار کردن از طریق روش های در-محل و خارج از-محل ارائه می گردد. تثبیت لایه های مختلف به دو طریق در-محل و خارج از-محل با کمک روش-های الکتروشیمیایی، طیف سنجی atr ftir، میکروسکوپ الکترونی روبشی همراه با تجزیه عنصری edx و میکروسکوپ تونلی روبشی مورد بحث قرار خواهد گرفت. به منظور تأیید صحت تصاویر به دست آمده از میکروسکوپ تونلی روبشی و مدل پیشنهاد شده برای نسبت های کمپلکس فری اکسامین آماده شده به روش در-محل و خارج از-محل، لایه-های مختلف سطح توسط نرم افزار hyperchem مدل سازی می شود. در ادامه این فصل تلاش گردید با کمک تیتراسیون جریان فارادی و مقاومت فارادی، ثابت اسیدی دفری اکسامین موجود بر روی سطح تک لایه خودسامان توسط دو روش ولتامتری چرخه ای و طیف سنجی مقاومت ظاهری الکتروشیمیایی در حضور ردیاب های با بار مثبت و خنثی تعیین شود. در بخش دوم، امکان استفاده از الکترود au mpa dfo برای اندازه گیری یون آهن(iii) در نمونه های دارویی (آمپول ونوفر، کپسول آیرونورم و پودر وی. ام. پروتئین)، بافت گیاهی (برگ ذرت) و نمونه صنعتی (آلیاژ فروتیتانیوم) و همچنین عوامل موثر بر پاسخ الکترود در حضور و غیاب ردیاب خارجی بررسی و ارائه می گردد. به منظور بررسی پاسخ الکترود، سه روش ولتامتری چرخه ای، موج مربعی و طیف سنجی مقاومت ظاهری الکتروشیمیایی در حضور ردیاب خارجی (حالت غیرفعّال) بر اساس ممانعت ایجاد شده ناشی از کمپلکس شدن یون های آهن(iii) با گروه های عاملی هیدروکسامیک اسید سطح و تغییر ip و یا rct در مقابل ردیاب، و غیاب ردیاب خارجی (حالت فعّال) بر اساس واکنش فاردی انجام گرفته بر روی سطح الکترود مورد استفاده قرار گرفت. در بخش های سوم و چهارم، به ترتیب تثبیت کمپلکس های dfo hf(iv) و dfo zr(iv) در سطح au mpa توسط روش های الکتروشیمیایی، طیف سنجی atr ftir، تجزیه عنصری edx و میکروسکوپ تونلی روبشی ارائه می شود. در بخش پنجم، جایگزینی یون آهن(iii) موجود در سطح au mpa dfo fe(iii) توسط یون های هافنیوم(iv) و زیرکونیوم(iv) به وسیله روش های الکتروشیمیایی، طیف سنجی atr ftir، تجزیه عنصری edx و میکروسکوپ تونلی روبشی مطرح و عوامل موثر در فرآیند جایگزینی مورد بررسی قرار می گیرد. در انتهای این بخش برای تأیید نتایج حاصل، برهمکنش دفری اکسامین با هر یک از یون های آهن(iii)، هافنیوم(iv) و زیرکونیوم(iv) در فاز محلول نیز بررسی شد. در بخش ششم امکان استفاده از سطح au mpa dfo در گزینش شیمیایی یون زیرکونیوم(iv) در حضور یون هافنیوم(iv) توسط روش های طیف سنجی atr ftir و تجزیه عنصری edx بررسی می گردد. در ادامه، پاسخ الکترود توسط سه روش ولتامتری چرخه ای، موج مربعی و طیف سنجی مقاومت ظاهری الکتروشیمیایی در حضور ردیاب خارجی بر اساس ممانعت ایجاد شده مطالعه شده و نتایج آن مورد بحث قرار گرفته و یک روش تجزیه ای برای اندازه گیری یون زیرکونیوم(iv) در نمونه ی آلیاژ ارائه شده است. در خلال انجام این پایان نامه، بخش هایی از آن به صورت مقاله در مجلات معتبر بین المللی، و سخنرانی و پوستر در کنفرانس های ارائه شده است.