کار حاضر شامل 2 بخش است: در بخش اول، از ریز استخراج مایع – مایع پخشی به کمک امواج فراصوت، جفت شده با دستگاه جذب اتمی شعله برای استخراج و تغلیظ جداگانه غلظت های خیلی کم یون های مس و نیکل در نمونه های آبی استفاده شد. 2-هیدروکسی-1- نفتالدهید اکسیم و کربن تتراکلرید به ترتیب به عنوان لیگاند و حلال استخراج کننده استفاده شدند. حمام فراصوت در دمای ثابت 45 درجه سانتی گراد برای تشکیل محلول ابری و استخراج آنالیت به کار گرفته شد. محلول ابری سانتریفیوژ شد و فاز ته نشین شده توسط نیتریک اسید رقیق شد و به وسیله دستگاه جذب اتمی اندازه گرفته می شد. اثر عوامل مختلف روی بازیابی یونهای فلزی بررسی و بهینه شد. تحت شرایط بهینه منحنی درجه بندی در محدودهµg l-1 2000-20 برای cu2+ و µg l-1 1000-30 برای ni2+ خطی است. حد تشخیص µg l-1 22/0 برای cu2+ و µg l-1 12/0 برای ni2+، ضریب تغلیظ 140 و 116 به ترتیب برای cu2+ و ni2+ بدست آمد. در بخش دوم، از ریزاستخراج مایع– مایع پخشی به کمک امواج فراصوت برای استخراج و پیش تغلیظ همزمان یون های مس و نیکل به دو روش کلاسیک و طراحی آزمایش پرداخته شد. در قسمت طراحی آزمایش، بهینه سازی عوامل که تاثیر مستقیم بر فرآیند استخراج همزمان یون های فلزی دارند، با استفاده از نرم افزار minitab16 و به روش central composite طراحی و انجام شد. شرایط بهینه تجربی بدست آمده از ارزیابی اطلاعات آماری عبارتند از: حجم حلال استخراج کننده؛125 میکرولیتر، غلظت نمک سدیم کلرید؛ %6 (وزنی- حجمی)، زمان فراصوت؛ 4 دقیقه، غلظت لیگاند؛ 0055/0 مولار،7 ph= . تحت شرایط بهینه، محدوده خطی µg l-1 2000-20 برای cu2+ و µg l-1 1000-30 برای ni2+ ، حد تشخیص µg l-1 22/0 برای cu2+ و µg l-1 12/0 برای ni2+ ضریب تغلیظ 129 برای هر دو یون cu2+ وni2+ بدست آمد. نتایج نشان می دهد که ریز استخراج مایع – مایع پخشی به کمک امواج فراصوت جفت شده با دستگاه جذب اتمی شعله روشی ساده، سریع، حساس و با بازدهی استخراج و ضریب تغلیظ بالا برای استخراج و تعیین غلظت های ناچیز مس و نیکل است. در نهایت به منظور بررسی صحت و اعتماد پذیری روش، در نمونه های حقیقی از روش افزایش استاندارد استفاده شد، که با توجه به نتایج بدست آمده، این روش می تواند به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری مس و نیکل بکار برده شود.