هدف از کار حاضر بررسی نوع و میزان ترکیبات آلی فرار در رودخانه بابلرود بابلسر است. شناسایی این ترکیبات در نمونه های آبی با استفاده از روش استخراج فضای فوقانی ایستا – کروماتوگرافی گازی- طیف سنج جرمی (shs-gc-ms) انجام شد. یک طراحی آزمایش فاکتوریل برای بررسی و بهینه کردن فاکتور های موثر بر استخراج فضای فوقانی ایستا بکار برده شد. فاکتور های بررسی شده شامل: دما ?c88 -40، درصد نمک افزوده (w/w) %29-1، زمان استخراج min15-5 و سرعت چرخش همزن rpm 650-250 می باشند. سطوح بهینه بدست آمده برای فاکتور های فوق شامل: دما ?c88، نمک (w/w) %29، زمان استخراج min 10 و سرعت چرخش همزن rpm 650 می باشد. سپس روش shs-gc-ms در شرایط بهینه، برای بررسی وجود ترکیبات آلی فرار در نمونه های آبی رودخانه بابلرود، بکار برده شد. نتایج بدست آمده حضور برخی ترکیبات آلی فرار مانند: بنزن، تولوئن، اتیل بنزن، زایلن، نفتالن، فنیل پروپان، 1- متیل ایندان، 1،2،3- تری اتیل بنزن، 1- متیل نفتالن و ... را در رودخانه بابلرود نشان می دهند. در شرایط کاری بهینه ارقام شایستگی روش شامل: r2، تکرار پذیری، حد تشخیص و محدوده خطی تعیین شدند که نشان دهنده مناسب بودن روش فوق می باشند.