میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (dllme) و ترکیب آن با روش هایی مانند استخراج با اولتراسونیک (uase) و استخراج با فاز جامد (sfe) جهت استخراج و پیش تغلیظ بعضی داروها، علف کش ها، حشره کش-ها و کاتیون های سنگین سرب و آرسنیک مورد استفاده قرار گرفت. در کار اول، ترکیب روش میکرواستخراج مایع - مایع پخشی (dllme) و دستگاه hplc مجهز به آشکارساز جذبی برای استخراج و اندازه گیری توفوردی، آلاکلر و آترازین در نمونه های آبی به کار گرفته شد. تحت شرایط بهینه (28 میکرولیتر کلروبنزن، 1 میلی لیتر استون و بدون اضافه کردن نمک) منحنی کالیبراسیون در محدوده 200-3/0 میکروگرم بر لیتر و حد تشخیص در محدوده 1/0- 05/0 میکروگرم بر لیتر برای سموم بدست آمد. در کار دوم، روش dllme به عنوان یک روش تهیه نمونه ساده، سریع و حساس به طور موفقیت آمیزی برای استخراج آلکالوئیدهای اپیوم از نمونه های ادرار وآنالیز با دستگاه hplc بکار رفته است. با استفاده از یک میلی لیتر استون به عنوان حلال پخش کننده و 88 میکرولیتر کلروفرم به عنوان حلال استخراج کننده، منحنی کالیبراسیون در محدوده 500-5/0 میکروگرم بر لیتر خطی و حد تشخیص در محدوده 10-2/0 میکروگرم بر لیتر برای نمونه های ادرار بدست آمدند. در کار سوم، ترکیب روش استخراج با اولتراسونیک با یک روش جدید dllme بر اساس انجماد قطره شناور (sfo) و دستگاه hplc مجهز به آشکارساز جذبی برای استخراج و اندازه گیری علف کش های تری آزین و حشره کش های اورگانوفسفره در نمونه های سبزیجات، سیب زمینی و گوجه فرنگی مورد استفاده قرار گرفت. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون در محدوده 800-5 میکروگرم بر کیلوگرم خطی و حد تشخیص در محدوده 10-1 میکروگرم بر کیلوگرم برای نمونه های سبزیجات، سیب زمینی و گوجه فرنگی بدست آمدند. در کار چهارم، ترکیب dllme با استخراج با فاز جامد و با استفاده از دستگاه hplc برای پیش تغلیظ و استخراج سموم توفوردی، آلاکلر و آترازین در نمونه های آبی توسعه داده شد. ترکیب این دو روش منجر به فاکتور تغلیظ های بسیار بالا می شود. تحت شرایط بهینه، فاکتور تغلیظ در محدوده 1725 تا 2065 می باشد. منحنی کالیبراسیون در رنج 10-02/0 میکروگرم بر لیتر برای سموم خطی می باشد. حد تشخیص سموم نیز در محدوده 006/0-003/0 میکروگرم بر لیتر می باشد. در کار پنجم، برای نخستین بار ترکیب dllme با استخراج با فاز جامد و با استفاده از دستگاه اسپکتروسکوپی جذب اتمی کوره گرافیتی برای استخراج و آنالیز کاتیون های سرب در نمونه های آب مورد استفاده قرار گرفت. اثر پارامتر های مختلف بر روی کارایی استخراج مورد مطالعه قرار گرفت. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون در محدوده 60-3 نانوگرم بر لیتر و ضریب همبستگی 9986/0 می باشد. برای حجم 100 میلی لیتر محلول نمونه، فاکتور تغلیظ 1800 و حد تشخیص 1 نانوگرم بر لیتر بدست آمد. در کار ششم، برای نخستین بار ترکیب استخراج با فاز جامد و dllme بر اساس انجماد قطره شناور و با استفاده از دستگاه اسپکتروسکوپی جذب اتمی کوره گرافیتی برای استخراج و جداسازی آرسنیک های معدنی توسعه داده شد. برخی از پارامترهای موثر بر استخراج و جداسازی آرسنیک های معدنی از قبیل نوع و حجم حلال های استخراج کننده و پخش کننده، نوع و غلظت لیگاند و نوع و غلظت اسید، مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفته است. تحت شرایط بهینه فاکتور تغلیظ 1520 بدست آمد. منحنی کالیبراسیون در محدوده 100-10 نانوگرم بر لیتر و ضریب همبستگی 9866/0 بدست آمد. برای حجم 100 میلی لیتر محلول نمونه، حد تشخیص 5/2 نانوگرم بر لیتر بدست آمد.

در بخش 1 این پایان نامه برهم کنش افاویرنز به عنوان داروی ضدرتروویروس با dna تیموس گوساله توسط روشهای اسپکتروفتومتری، فلورسانس، دورنگ نمائی دورانی چرخشی، ویسکوزیمتری، الکتروشیمی و همچنین تاثیر آنها بر روی شکستن رشته های پ بررسی گردید.بر اثر افزایش dna تغییرات قابل توجهی در طیف جذبی دارو بصورت کاهش شدت جذب (hyperchromism) مشاهده شد. علاوه بر این طیف دورنگ نمایی چرخشی تغییرات کانفورماسیونی را نشان داد. مطالعات فلورسانس افزایش شدت فلورسانس دارو را در حضور افزایش مقادیری از محلول dna نشان داد همچنین از روش رقابتی و ماده متیلن بلو (mb) که کاملا با dna برهمکنش (intercalation) دارد استفاده شد. مطالعات نشان داد این دارو می تواند کاملا mb را از داخل دو رشته dna خارج نموده و خود جایگزین آن گردد و باعث افزایش شدت فلورسانس محلول mb-dna شود. جریان پیک آندی در ولتاموگرام چرخه ای دارو با افزایش dna کاهش یافت، همچنین این دارو قادر به شکستن رشته های پلازمید بود. نتایج آزمایشات نشان داد که دارو از طریق مد intercalative به dnaمتصل می شود. در بخش 2 برهم کنش نانوذرات نقره محصورشده توسط 4-آمینوتیوفنول با dna تیموس گوساله توسط روشهای اسپکتروفتومتری، فلورسانس، ویسکوزیمتری و الکتروشیمی بررسی گردید.باآنالیز تیتراسیون ماوراءبنفش، مشخص شد که نانوذرات نقره قادر به تشکیل کمپلکس جدید با مارپیچ دوگانهdna هستند. مطالعات فلورسانس کاهش شدت فلورسانس نانوذره را در حضور افزایش مقادیری از محلولdna نشان داد همچنین مد اتصال با استفاده از اتیدیم برماید(eb) به عنوان یک پروپ فلورسانس مورد مطالعه قرار گرفت. طیف فلورسانس eb با افزایش غلظت نانوذرات نقره مورد بررسی قرار گرفت و یک کاهش در شدت eb را نشان داد. مطالعات نشان داد این نانوذره می تواند کاملا eb را از داخل دو رشته dna خارج نموده و خود جایگزین آن گردد و باعث کاهش شدت فلورسانس محلول eb-dna شود. مکانیزم کاهش فلورسانس eb اطلاعات مفیدی برای طراحی بهتر ترکیبات ضدسرطان با استفاده از نانوذرات فلزی با عوارض جانبی کمتر را فراهم خواهد کرد. جریان پیک آندی در ولتاگرام چرخه ای نانوذرات با افزایش dna کاهش یافت. نتایج آزمایشات نشان داد که دارو از طریق مد intercalative به dna متصل می شود.

این پایان نامه شامل دو پروژه تحقیقاتی می¬باشد که به ترتیب شامل: - استخراج و اندازه¬گیری داروی آترواستاتین در نمونه¬ی پلاسمای خون به روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر اساس جامدسازی قطره آلی که با کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا و آشکارسازی طیف سنج نوری، جفت شده¬است. بعد از انجام مراحل بهینه¬سازی از 1-آندکانول به عنوان حلال استخراج¬کننده و استونیتریل به عنوان حلال پخش¬کننده استفاده شده¬است.سایر شرایط استخراج که بهینه شده به ترتیب شامل حجم حلال استخراج کننده (30 میکرولیتر)،حجم حلال پخش¬کننده (200 میکرولیتر)، ph (4) و اثر نمک است که حضور نمک تاثیری در استخراج نداشت، پس در این کار نمک اضافه نشد. تحت این شرایط گستره¬ی خطی 20/0-00/6000 میکروگرم¬بر¬لیتر و حدتشخیص 07/0 میکروگرم¬برلیتر برای اندازه¬گیری آترواستاتین در نمونه پلاسمای خون بدست آمد. - تعیین و اندازه¬گیری داروی متادون در نمونه¬های بیولوژیکی سرم خون و ادرار به روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر اساس جامدسازی قطره آلی شناور که با کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا و آشکارسازی طیف¬سنج نوری،جفت شده است. پارامترهای کمی در این کار با استفاده از طراحی آزمایش و با کمک روش سطح پاسخ بهینه شده¬اند. بعد از انجام آزمایش¬های اولیه و انتخاب 1-آندکانول به عنوان حلال استخراج¬کننده و متانول به عنوان حلال پخش¬کننده، پارامترهای حجم حلال استخراج کننده (0/58 میکرولیتر)، حجم حلال پخش کننده (0/581 میکرولیتر)، ph (9/8)، مقدار نمک(3/1 % وزنی حجمی) بوسیله این روش بهینه شد. پس از بهینه¬سازی شرایط استخراج، مدل طراحی شده برای اندازه-گیری متادون در نمونه سرم خون و ادرار به کار گرفته شد. پارامترهای تجزیه¬ای به صورت زیر بدست آمدند: گستره خطی به ترتیب در نمونه سرم خون و ادرار برابر 4000- 10 ،4000- 5 میکروگرم بر لیتر محاسبه شد، حدتشخیص، 34/3 و 67/1 میکروگرم بر لیتر به ترتیب در نمونه خون و ادرار، بدست آمد.