روش های میکرواستخراج از زمان معرفی آن ها به عنوان رویکرد جدیدی در زمینه ی آماده سازی نمونه، رشد عظیمی داشته اند. اساس پایان نامه ی حاضر، توسعه ی روش های میکرواستخراج به منظور آماده سازی و پیش تغلیظ نمونه های بیولوژیکی و زیست محیطی و اندازه گیری آن ها توسط کروماتوگرافی گازی می باشد. در بخش اول این پایان نامه، فیلم نازک نانولایه ای از جنس کامپوزیت هیدروکسید دوگانه ی لایه ای روی/ آلومینیوم- تیتانیم دی اکسید با روش سل - ژل بر روی میله ی شیشه ای موئینه ساخته شد و برای نخستین بار، کاربرد آن به عنوان فیبر میکرواستخراج با فاز جامد جهت پیش تغلیظ و اندازه گیری والپروئیک اسید (داروی ضد صرع) در نمونه های سرم و فرمولاسیون های دارویی (شربت و قرص) گزارش گردید. در بخش دوم نیز کاربرد جدیدی از نانوذرات زئین (پروتئین گیاهی) تحت عنوان فاز استخراج کننده در میکرواستخراج پخشی جامد - مایع ارائه شده است. در این قسمت از کار همگام با شیمی سبز، قابلیت نانوذرات زئین در حذف اثر ماتریکس و پیش تغلیظ کلروفنل ها (آلاینده های زیست محیطی و سرطانزا) از نمونه های آبی و غذایی مورد ارزیابی قرار گرفت. به منظور افزایش حساسیت روش و وارد سازی آنالیت های مورد نظر به کروماتوگراف گازی، سیستم مذکور با تکنیک میکرواستخراج با فاز جامد تلفیق گردید. در این کار، تلفیق روش های میکرواستخراج پخشی جامد - مایع با روش میکرواستخراج با فاز جامد از فضای فوقانی برای اولین بار در اندازه گیری کلروفنل ها مورد استفاده قرار گرفته است