نام پژوهشگر: مجید منتی کمره

بررسی میزان جذب هیدروژن در نانو کامپوزیتهای پالادیوم-پلی آنیلین
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان - دانشکده شیمی 1391
  مجید منتی کمره   بهزاد رضایی

چکیده در این مطالعه به منظور بررسی میزان جذب هیدروژن در نانو کامپوزیت های پالادیوم – پلی آنیلین سه نمونه متفاوت از این نانو کامپوزیت -ها سنتز شد. روش سنتز به این صورت بود که نانوالیاف های پلی آنیلین با سه روش الکتروشیمیایی ولتامتری چرخه ای، پتانسیل ثابت و جریان ثابت بر روی الکترود gc حاوی یک لایه از کاتالیست پالادیوم، سنتز شد. همچنین در این مطالعه اثر ایزوپروپیل الکل و سیکلوپنتانون به عنوان حلال برای ساخت نانو کامپوزیت هی پالادیوم-پلی آنیلین مورد بررسی قرار گرفت. برای ساخت نانو-کامپوزیت های پالادیوم-پلی آنیلین دو روش وجود دارد. در روش اول از پلی آنیلین به عنوان بستر استفاده می کنند ونانو ذره های پالادیوم را به وسیله روش های شیمیایی و الکتروشیمیایی بر روی این بستر پلیمری رسوب می دهند.، مزیت این روش این است که چون پلی آنیلین یک پلیمر متخلخل است نانو ذره های پالادیوم را در خود جای داده و مساحت سطح الکترود را افزایش می دهد. روش دوم این است که پلی آنیلین را بر روی نانو ذرات پالادیوم سنتز کنند، که در این پایان نامه از این روش استفاده شده است. سپس میزان جذب هیدروژن، پایداری و برگشت پذیری این نانو کامپوزیت ها با استفاده از روش ولتامتری چرخه ای محاسبه شده و با الکترود اصلاح نشده مقایسه گردید. همچنین از روش طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی (eis) برای بررسی سرعت انتقال الکترون، خصوصیات و رسانایی و انتقال بار در سطح الکترود های اصلاح شده و اصلاح نشده استفاده شد. نتایج نشان داد که سنتز پلی آنیلین بر روی الکترود پالادیوم باعث جابجایی پتانسیل های اکسایش – کاهش هیدروژن به ترتیب به سمت پتانسیل های منفی تر و مثبت تر، افزایش میزان جذب هیدروژن و همچنیین افزایش پایداری کاتالیست می شود. به علاوه منحنی های eis مشخص کرد که الکترود اصلاح شده رسانایی بیشتری را نسبت به الکترود اصلاح نشده از خود نشان می دهد. سپس پایداری وابسته به دمای نمونه ها به وسیله آنالیز وزن سنجی حرارتی (tga ) مورد آزمایش قرار گرفتند. داده های tga ثابت کرد روش سنتز پلی آنیلین تاثیر مهمی بر پایداری حرارتی پلی آنیلین های سنتز شده به سه روش الکترو شیمیایی جریا ثابت، پتانسیل ثابت و ولتامتری پرخه ای دارد. یک فرآیند تجزیه سه مرحله ای که به وسیله کار های قبلی تایید شده است مشاهده گردید. و ثابت شد که که الکترود اصلاح نشده دریک فرایند افزایش دما از دمای محیط تا? c 700 شامل یک کاهش وزن دو مرحله ای است درحالی که الکترود های اصلاح شده متحمل یک کاهش وزن سه مرحله ای می شوند. پیشنهاد شده است که مرحله اول کاهش وزن مربوط به تبخیر مولکول های آب است. در دماهای بالاتر مولکول های اسیدی که به سطح پلی مر پیوند یافته اند جدا می شوند و تبخیر می شوند. مرحله سوم کاهش وزن که در همه نمونه های تاکترود های اصلاح شده به روش های الکترو شیمیایی جریا ثابت، پتانسیل ثابت و ولتامتری پرخه ای مشاهده شده است مربوط به تخریب کامل نانو الیاف های پلی آنیلین و آزاد شدن مولکول های امونیاک است که در دما های بالاتر از ? c 700 اتفاق می افتد. به منظور دستیابی به کاتالیست ارزان و پایدار در برابرگونه های مسمومیت زا( ناشی از اکسایش متانل) . این کامپوزیت یعنی pt/c و نانوذرات (pani) کاربرد در پیل سوختی متانلی، کامپوزیتی از نانوفایبرهای پلی آنیلین سنتز شد. به منظور gc بوسیله الکتروپلیمریزاسیون درجا آنیلین و تری فلوئورومتان سولفونیک اسید در سطح الکترود pani/pt/cنتایج الکترود اصلاح شده با نتایج حاصل ،pt/c آشکارسازی اثرنانوفایبرهای پلی آنیلین سنتزی بر الکترواکسیداسیون متانل در سطح کاتالیست طیف بینی امپدانس ،(cv) اصلاح نشده مقایسه شد. بدین منظور روشهای گوناگون مانند ولتامتری چرخه ای pt/c/gc از کرونوآمپرومتری استفاده شدند. میکروسکوپ الکترونی روبشی نیز برای تعیین مورفولوژی لایه کاتالیست به کار گرفته شد. سنتز الکتروشیمیایی در داخل لایه کاتالیست موجب بهبود فعالیت کاتالیتیکی کاتالیست، ایجاد تاخیر در اکسایش متانل در pani شد. نتایج نشان دادند که به کاربردن نانوفایبرهایمابین pani نشان می دهند که نانوفایبرهای متخلخل مسموم شدن آن و بالا بردن خواص مکانیکی کاتالیست می شود. تصاویرنانوذرات پالادیوم تشکیل شده و با ایجاد اتصال الکتریکی بین نانوذرات، مهاجرت و تجمع آنها را نیز در حین اکسایش متانل کاهش می دهند. کلمات کلیدی: نانو کامپوزیت پالادیوم – پلی آنیلین، نانو ذرات پالادیوم، جذب هیدروژن.