میکرواستخراج با فازجامد (spme) یک روش استخراج و نمونه برداری توانمند، ساده، سریع و بی نیاز به حلالهای آلی می باشد. با توجه به مکانیسم استخراج، مشخصات شیمیائی و فیزیکی فیبرها از قبیل جنس، تخلخل و سطح تماس آنها نقش اساسی و تعیین کننده در کارآئی استخراج، انتخابگری، پایداری و تکرارپذیری روش دارد. برای اصلاح این پارامترها بویژه استخراج انتخابی ترکیبات مورد نظر، که همچنان یک موضوع مهم می باشد، امروزه بخش قابل ملاحظه ای از تحقیقات به توسعه شیوه های جدید spme و ساخت فیبرهای انتخابی متمرکز شده است. در قسمت اول این کار پژوهشی، کارآئی فیبر کامپوزیتی پلی پیرول و نانولوله کربنی، برای استخراج آلکانها بروش spme از فضای فوقانی نمونه های آبی و سپس تزریق آن به کروماتوگرافی گازی (gc) مورد بررسی قرار گرفت. پارامترهای موثر از قبیل دما و زمان استخراج، اثر هم زدن، مقدار نمک نمونه و ..... مورد مطالعه قرار گرفته و بهینه سازی شدند. در شرایط بهینه، نمودار معیارگیری در محدودهng ml-1 500-0/5 با ضریب همبستگی 996/0 تا 998/0 و حداقل غلظت قابل تشخیصng ml-1 01/0 تا ng ml-1 05/0 برای 3 بار تکرار (3=n) برای 5 آلکان مورد بررسی رسم گردید. روش پیشنهادی با موفقیت برای استخراج آلکانها از فضای فوقانی نمونه های حقیقی و آنالیز آن با gc بکار رفت. نتایج حاصل موید مناسب بودن فیبر استفاده شده برای استخراج ترکیبات مورد نظر از محیط های آبی است. در قسمت دوم این کار پژوهشی، کارآئی فیبر کامپوزیتی پلی پیرول و sds ، برای استخراج ایبوپروفن بروش spme از فضای فوقانی نمونه های آبی و سپس تزریق آن به کروماتوگرافی گازی (gc) مورد بررسی قرار گرفت. پارامترهای موثر از قبیل دما و زمان استخراج، ph، مقدار نمک نمونه و ..... مورد مطالعه قرار گرفته و بهینه سازی شدند. در شرایط بهینه، نمودار معیارگیری در محدودهng ml-1 5000-1 با ضریب همبستگی 990/0 و حداقل غلظت قابل تشخیص ng ml-1 2/0 برای 3 بار تکرار (3=n) برای ایبوپروفن مورد بررسی رسم گردید. روش پیشنهادی با موفقیت برای استخراج ایبوپروفن از فضای فوقانی نمونه های حقیقی و آنالیز آن با gc بکار رفت. نتایج حاصل موید مناسب بودن فیبر استفاده شده برای استخراج ترکیب مورد نظر از محیط های آبی است.