نام پژوهشگر: سارا عموزاد
سارا عموزاد کاظم کرمی
در این پایان نامه ،نمک های فسفونیم (1) و(2) از واکنش 1،3-دی کلروپروپانون (clch2coch2cl) با pph3 به نسبت (2:1) و(1:1) سنتز شد ودرادامه از واکنش این نمک با پالادیم استات(ii) کمپلکس تک هسته ای [pd(chpph3)2cocl] ودو هسته ای [co(ch)pph3(ch2)(?-cl)pd(oac)]2 به دست آمد. در واکنش کمپلکس تک هسته ای با لیگاند های دودندانه ای فنانترولین، 4-متیل پیریدین و 1،2-بیس دی فنیل فسفینواتان کمپلکس های : [pd(phen)(chpph3)2co](tfo)2 وpd(4-mepy)(chpph3)2co](tfo)2 [ و[pd(dppe)(chpph3)2co](tfo)2 و در واکنش کمپلکس دو هسته ای با لیگاندها ی فنانترولین، 4-متیل فنانترولین، 5-نیتروفنانترولین و بی پیریدین کمپلکس های تک هسته ای : [pd(phen)(ch2)(ch)(pph3)cocl]tfo و [pd(4-mephen)(ch2)(ch)(pph3)cocl]tfo و [pd(5-no2phen)2(ch2)(ch)(pph3)cocl]tfo و [pd(bipy)2(ch2)(ch)(pph3)cocl]tfo سنتز وبه کمک طیف سنجی های ft-ir ، nmr ، آنالیز حرارتی tg و بلورنگاری اشعه x شناسایی شدند. طیف ft-ir کمپلکس-های به دست آمده نشان می دهد که فرکانس کششی co در کمپلکس های کوئوردینه شده نسبت به ایلید به سمت فرکا نس های بیشتر جابه جا می شود که دال بر c-کوئوردینه بودن ایلید است. یک مورد جالب این است که در واکنش دیمر پالادیم دار با لیگاندها ی فنانترولین، 4-متیل فنانترولین، 5-نیتروفنانترولین و بی پیریدین کمپلکس های ارتوپالادیت در دمای اتاق سنتز شدند که کربن حلقه فنیلی متصل به فسفر به اتم پالادیم وصل می شود. اندازه گیری tg نشان می دهد که در محدوده دمایی 300 تا 600 درجه سانتی گراد، سه کمپلکس ارتوپالادیت با لیگاندها ی بی پیریدین، فنانترولین، 5-نیتروفنانترولین تجزیه می شوند ولی از دمای متوسط 600 به بعد 60 تا 70 درصد کمپلکس باقی می ماند. بررسی ساختار بلوری کمپلکس های : [ocpd(4-mephen)(ch2)(ch)(pph3)cl]tfo و[pd(phen)(ch2)(ch)cocl]tfo وجود یون مخالف را در کمپلکس تایید می کند. در پروژه دوم از واکنش لیگاند [ch3oco-ch=pph3] با مونومر پالادیم دار کمپلکس ارتو پالادیت [c6h4ch2nh2pd{o-coch3chpph3}]tfo سنتز شدکه با طیف سنجی ft-ir،nmr شناسایی شدند. درطیف ft-ir لیگاند نوار مربوط به co کششی درcm-11616 مشاهده می شود ودر کمپلکس ارتوپالادیت جذب قوی را در cm-1 1538 نشان می دهدکه این مشخص می کند، اتم اکسیژن که دارای بار منفی است در کوئوردیناسیون به پالادیم شرکت می کند. طیف 31p-nmr کمپلکس ارتو پالادیت نشان می دهد که دو ایزومر به صورت cisoid وtransoid وجود دارد.