در این مطالعه روش میکرواستخراج قطره آلی منجمد شناور (sfodme) برای اندازه گیری مقادیر ناچیز گونه های آنتیموان (iii) و (v) به کمک جذب اتمی الکتروترمال به کار گرفته شد. در این روش آنتیموان(iii) پس از تشکیل کمپلکس با لیگاند آمونیوم پیرولیدین دی تیو کاربامات (apdc) در ph مناسب به داخل قطره حلال آلی ا- آندکانول استخراج شد، در حالیکه آنتیموان (v) در محلول باقی ماند. آنتیموان استخراج شده با جذب اتمی الکتروترمال اندازه گیری شد. برای تعیین آنتیموان کل به نمونه ای دیگر از محلول عامل کاهنده پتاسیم یدید و اسکوربیک اسید اضافه شد تا آنتیموان (v) به آنتیموان (iii) کاهش یابد. سپس با اضافه کردن apdc، آنتیموان کل استخراج و اندازه گیری شد. از تفاضل مقدار آنتیموان (iii) از آنتیموان کل، مقدار آنتیموان (v) محاسبه گردید. عوامل موثر بر تشکیل کمپلکس و استخراج مانند ph، غلظت لیگاند آمونیوم پیرولیدین دی تیو کاربامات، مدت زمان به هم زدن محلول، نوع و حجم حلال استخراج کننده بهینه شد. در شرایط بهینه و با تغلیظ ml 25 محلول، حد تشخیص ng l-1 5، فاکتور تغلیظ 500 و انحراف استاندارد نسبی 5/3%، برای 6 بار اندازه-گیری در سطح غلظت ng l-1 300 آنتیموان (iii) حاصل شد.