نام پژوهشگر: سامره رنجبر بندفروزی
سامره رنجبر بندفروزی زهرا طالب پور
استخراج جذبی با میله چرخان (sbse)یک روش آماده سازی دوست دار محیط زیست برای استخراج و غنی سازی ترکیبات آلی از محیط آبی می باشد. در این روش از یک میله شیشه ای با یک هسته مغناطیسی که پوشیده شده از پوشش پلیمری می باشد استفاده شده است. در حال حاضر پلی دی متیل سیلوکسان (pdms) تنها پوشش پلیمری تجاری در دسترس برای sbse می باشد که به علت ماهیت غیر قطبی تنها برای استخراج ترکیبات غیر قطبی و نیمه قطبی استفاده می شود. برای مقابله با این مشکل، در سال های اخیر توجه فراوانی به ساخت میله چرخان با پوشش های جدید شده است. در این تحقیق، فیلمی از نانو لوله کربنی تک دیواره (swnts) بر روی میله چرخان به وسیله روش سل-ژل در آزمایشگاه ایجاد شد و عوامل موثر در تهیه پوشش بهینه شدند. به منظور بررسی پایداری دمایی پوشش، نتایج آنالیز گرمایی آن مورد بررسی قرار گرفت و معلوم گردید که پوشش فوق تا دمای c° 350 پایدار می باشد. با توجه به عکس های میکروسکوپ الکترونی روبشی انتشار میدانی (fe-sem) و میکروسکوپ نیروی اتمی (afm) به دست آمده از سطح پوشش، توپوگرافی سطح مشخص گردید. همچنین حضور ارتعاشات کششی گروه های ch3 si و زنجیره نامحدود si o si در طیف ft-ir پوشش، تاییدی بر تشکیل پوشش بود. جهت ارزیابی کارایی میله چرخان ساخته شده، از آن برای استخراج ترکیب نسبتاٌ قطبی نیتروزو دی فنیل آمین (ndpha) از محیط آبی استفاده گردید. بـرای انـجام آنـالیـزها، جـهت تعییـن ndpha در محیـط آبـی از سیستـم hplc-uv با ستون فاز معکوس c18 استفاده شد. پارامتر های موثر در استخراج بهینه گردیدند. پس از به دست آوردن شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون ترسیم شد و فاکتورهایی نظیر خطی بودن، تکرار پذیری، بازیافت و حد تشخیص اعتبار سنجی شدند. مقادیر حد تشخیص و حد کمی برای ndpha به ترتیب 8/0 و ngml-16/2 و بازده استخراج در محدوده % 101- 93 به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی بین روز و درون روز کمتر از % 3 به دست آمد. تحت شرایط بهینه، استخراج با میله چرخان دیـگری انجام شد. آزمون f نشان داد که هیچ گونه تفاوت معنی داری در دقت به دست آمده با استفاده از دو میله چرخان وجود ندارد. در ادامه کارایی استخراج ndpha توسط میله چرخان ساخته شده در نمونه های حقیقی بررســــی شد و بازده استـــخراج در محدوده % 96 تا 101 تعیین گردید. در نهایت میزان کاراییsbse با پوشش swnts در استخراج ndpha، باsbse با پوشش های متیل متاکریلات- اتیلن گلیکول دی متاکریلات- آکریلیک اسید (pa-eg)و اورتان-ممو (ua-memo) تحت شرایط مشابهمقایسه شد.sbse با پوشش swnts که اولین کار انجام شده در این زمینه است، توانست بیشترین میزان آنالیت را از محلول نمونه استخراج کند.