درتحقیق حاضر، نانوالیاف پلی پیرول به روش های نرمال پالس ولتامتری و ولتامتری چرخه ای در محدوده پتانسیل 0.0 تا 0.8 ولت در الکترولیت بافر اگزالات با 7.4=ph و با حضور لیتیم پر کلرات روی الکترود گرافیت با ابعاد cm5/0×2 سنتز شد. الکترود مرجع به کار رفته lagc/ag و الکترود مقابل یک سیم پلاتینی می باشد. فعالیت الکتریکی نانوالیاف سنتز شده با تغییر پارامترهایی موجود در تکنیک نرمال پالس ولتامتری همچون اثر افزایش پتانسیل و اثر پهنای پالس و همچنین غلظت مونومر مورد بررسی قرار گرفت. به منظور شناسایی نانوالیاف سنتز شده تست های ولتامتری چرخه ای و کورنو آمپرومتری و میکروسکوپ روبش الکترونی انجام شد. تصاویر میکروسکوپ روبش الکترونی پلیمر سنتز شده با نرمال پالس ولتامتری ، نانوالیافی با قطر کمتر از 100 نانومتر را نشان می دهند. از نمودارهای های ولتامتری چرخه ای، جریان پیک آندی برای پلیمرهای سنتز شده تحت شرایط خاص بدست آمده و نمودار آن بر حسب تغییر پارامترها رسم شده است. اکسیداسیون آسکوربیک اسید بر روی الکترود ساخته شده صورت گرفت و با بهینه سازی آن به وسیل? نانولوله های کربنی شاهد افزایش دانسیته جریان و بهبود خواص الکتروکاتالیستی بودیم. پارامتر های مختلف از روی بررسی اثر سرعت روبش و کورنوآمپرومتری برای الکترود نانو پلی پیرولی به دست آمد.