در این تحقیق سنتز پودر نانوکامپوزیت fe(al)-al2o3 با استفاده از روش مکانوشیمیایی بررسی شده است. بدین منظور ابتدا پودر آلومینیم و هماتیت، طی زمان های مختلف، نسبت های گلوله به پودر مختلف و اندازه های قطر گلوله مختلف تحت فرآیند آسیاکاری قرار گرفت. پس از آن ارزیابی ساختاری و فازشناسی توسط آنالیز پراش پرتو اشعه ایکس (xrd) و میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) بر روی نمونه ها انجام گرفت. همچنین بررسی اثر فعال سازی مکانیکی بر فرآیند مکانوشیمیایی توسط آنالیز حرارتی تفاضلی (dta) انجام شد. به علاوه توزیع یکنواخت و هموژن ذرات al2o3 در زمینه fe3al توسط آنالیز انرژی اشعه ایکس (edx) تأیید شد. از پیکنومتر گازی نیز جهت بررسی دانسیته پودر استفاده شد. در ادامه اندازه متوسط کریستالیت ها و کرنش شبکه توسط روش ویلیامسون-هال مورد بررسی قرار گرفت. نتایج بررسی ها نشان می دهد واکنش مکانوشیمیایی آلومینیم با هماتیت به صورت یک واکنش احتراقی بوده و مستقیماً نانوکامپوزیت fe(al)-al2o3 را تولید می کند. همچنین فرآیند مکانوشیمیایی سبب کاهش اندازه کریستالیت های آلومینا و آلومیناید آهن شد. به طوری که اندازه متوسط کریستالیت های آلومینا و آلومیناید آهن به ترتیب به 31 و 20 نانومتر کاهش یافت.