در تحقیق حاضر ساخت و مطالعه مشخصه های نانو الیاف مرکب کیتوسان-نانو لوله های کربنی چند لایه تهیه شده با استفاده از روش الکتروریسی انجام شده است. این تحقیق در سه مرحله شامل آماده سازی دیسپرسیون پایدار حاوی کیتوسان و نانو لوله های کربنی چند لایه، بررسی قابلیت الکتروریسی دیسپرسیون تهیه شده و بهینه سازی نانو الیاف حاصل و در نهایت بررسی مشخصه های مکانیکی، الکتریکی و حرارتی نانو الیاف تهیه شده انجام گرفته است. بررسی مورفولوژی و قطر نانو الیاف با استفاده از تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی انجام گرفته است. تحت شرایط بهینه الکتروریسی، نانو الیاف یکنواخت با میانگین قطر nm (400-20) 246 بدست آمده است. بر هم کنش های شیمیایی میان کیتوسان و نانو لوله های کربنی چند لایه با استفاده از سه تکنیک طیف سنجی تبدیل فوریه مادون قرمز، پراش اشعه ایکس و طیف سنجی رامان حاکی از وجود یک مقدار بحرانی در افزایش قدرت پیوند های موجود می باشد. مشخصه های مکانیکی نانو الیاف نیز دارای رفتار پلاستیک بوده و دو روند افزایشی تا مقدار بحرانی %25 محتوی نانو لوله های کربنی چند لایه وکاهشی پس از مقدار بحرانی را طی می کند. بطوریکه مدول یانگ، تنش تسلیم و ازدیاد طول تا پارگی در مقدار بحرانی نانو لوله های کربنی چند لایه به ترتیب %500، %800 و %200 افزایش می یابد. نتایج حاصل از ارزیابی میزان رسانایی نانو الیاف کیتوسان با افزایش محتوای نانو لوله های کربنی چند لایه نشان دهنده هدایت الکتریکی ms/m 005/0 در آستانه نفوذ با مقدار 03/23 در صد نانو لوله های کربنی چند لایه می باشد. همچنین آنالیز حرارتی با استفاده از گرماسنجی پویشی تفاضلی نشان دهنده بهبود پایداری حرارتی نانو الیاف کیتوسان با افزایش محتوای نانولوله های کربنی می باشد.