نام پژوهشگر: محمد بیرانوند

1- استخراج و اندازه گیری سافرانال از زعفران های ایرانی با استفاده از روش usaeme-hplc-uv 2 - استفاده از روش نوین میکرواستخراج با قطره شناور منجمد شده جهت استخراج سافرانال از نمونه های زعفران و اندازه گیری توسط hplc-uv
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه لرستان - دانشکده علوم پایه 1390
  محمد بیرانوند   علیرضا غیاثوند

بخش اول سافرانال (2،6،6- تری متیل- 1،3- سیکو هگزا دی ان- 1- کربوکس آلدهید) یکی از ترکیبات اصلی عطر زعفران می باشد که با استفاده از روش میکرواستخراج امولسیون سازی با کمک فرا صوت بررسی گردید . usaeme ، یک روش سریع ، ساده ، ارزان ، دوستدار محیط زیست و کارآمد می باشد که جهت شناسایی سافرانال از نمونه های آبی توسعه یافته است . سافرانال استخراج شده به وسیله ی کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا شناسایی گردید . در روش پیشنهادی ، 250 میکرولیتر هگزانول به عنوان حلال استخراجی به 5 میلی لیتر نمونه-ی آبی افزوده گردید . چندین پارامتر دیگر از قبیل حجم حلال ، ph ، اثر نمک زنی ، مدت زمان استخراج بهینه گردیدند . یک لوله ی شیشه ای گردن باریک (nngt)که اخیراً طراحی شده است ، برای جمع آوری ساده و سریع فاز آلی از سطح نمونه بعد از سانتریفیوژ کردن ، استفاده گردید . تحت شرایط بهینه ، دامنه خطی از 0/05 تا 5/00 میکرو گرم بر میلی لیتر ، ضریب همبستگی برابر با 0/997 ، حد تشخیص برابر با 0/02 میلی گرم بر لیتر ، انحراف استاندارد نسبی برابر با 3/6% ، برای شش بار تکرار اندازه گیری سافرانال با غلظت 1 میکرو گرم بر میلی لیتر ، فاکتور غنی-سازی 38 و درصد استخراج (3/8% ± 102) بدست آمدند . کارایی این روش به وسیله ی استخراج و شناسایی سافرانال از زعفران ایرانی مورد ارزیابی قرار گرفت. بخش دوم روش کارآمد و ساده ی میکرواستخراج قطره آلی شناور منجمد شده جفت شده با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا به منظور استخراج و شناسایی سافرانال از نمونه های آبی توسعه یافت . در این روش ، یک میکروقطره از 1-دودکانول به سطح نمونه ی آبی که به وسیله ی یک میله ی همزن در حال همزدن بود ، افزوده شد. بعد از استخراج ، ظرف نمونه به وسیله قرار گرفتن در حمام یخ ، سرد شد . سرانجام به وسیله ی 100 میکرولیتر متانول رقیق گردید و 20 میکرولیتر از قطره به منظور آنالیز به hplc تزریق شد . فاکتورهای موثر بر کارایی استخراج مطالعه و بهینه گردیدند . تحت شرایط استخراجی بهینه (حلال استخراجی : 1-دودکانول ، دمای استخراج: 40 درجه سانتی گراد، 8% حجمی/وزنی نمک سدیم نیترات ، حجم میکرو قطره: 10 میکرولیتر ، سرعت همزدن: 600 دور بر دقیقه و زمان استخراج: 30 دقیقه) عملکرد تجزیه ای روش پیشنهادی مورد ارزیابی قرار گرفت . حد تشخیص این روش 6 نانوگرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد نسبی آن 5/8% حاصل شد . ضریب همبستگی 0/997 و دامنه خطی 0/05 تا 15/00 میکروگرم بر میلی لیتر بدست آمد . بعد از 30 دقیقه استخراج ، فاکتور غنی سازی 252 و درصد استخراج 25/2% حاصل گردید . سرانجام روش پیشنهادی به شکل موفقیت آمیزی جهت پیش تغلیظ و شناسایی سافرانال از نمونه های حقیقی متفاوت به کار برده شد .