چکیده در تحقیق حاضر، از یک روش میکرواستخراج دو فازی مایع با استفاده از فیبر توخالی، به همراه مشتق سازی، به عنوان تکنیکی برای خالص سازی و تعیین مقدار یون جیوه دو ظرفیتی، در نمونه های آبی پیش از کروماتوگرافی گازی و آشکارساز یونیزاسیون شعله ای، استفاده گردید. در این تحقیق، فنیل بورانیک اسید به عنوان عامل مشتق ساز، به منظور تولید دی فنیل مرکوری به کار برده شد. جهت افزایش بازده مشتق سازی، ph محلول، توسط بافر استات در 5ph تنظیم گردید. بیشترین بازده فرآیند استخراج، با به کارگیری حلال 1- اکتانول به عنوان حلال استخراج کننده و زمان استخراج 30 دقیقه، بدون افزایش نمک و با سرعت همزدن 1000 دور بر دقیقه به دست آمد. تحت این شرایط بهینه، حد تشخیص کیفی و کمی روش به ترتیب 02/0 و 05/0 میکرو گرم بر میلی لیتر بودند. انحراف استاندار نسبی در این روش، برای غلظت 1/0 میکرو گرم بر میلی لیتر و 5 بار تکرار آزمایش مقدار 07/7% محاسبه شد و نمودار کالیبراسیون در محدوده 5-05/0 میکروگرم بر میلی لیتر به صورت خطی به دست آمد. در نهایت، روش ارائه شده، به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری یون جیوه دو ظرفیتی در نمونه های حقیقی از آب های سطحی، در محدوده غلظتی میکرو گرم بر میلی لیتر به کار گرفته شد و نتایج رضایت بخشی بدست آمد.