در تحقیق حاضر، الکتروکاتالیست های پلاتین روی بستر ولکان در سیستم های دوفازی که آب با حلال های آلی کلروفرم، 1و2-دی کلرواتان، مخلوط حلال های سیکلوهگزان و کلروفرم (با ثابت های دی الکتریک 37/9 و 94/13)، سیکلوهگزان و نیتروبنزن تشکیل می دهد، سنتز شدند. از روش ولتامتری چرخه ای برای اندازه-گیری مساحت سطح فعال الکتروشیمیایی الکتروکاتالیست ها استفاده شد. برای اندازه گیری مساحت سطح هندسی الکتروکاتالیست ها (از روی متوسط اندازه نانوذرات) و نیز برای اطمینان از احیاء پلاتین بر روی بستر ولکان، روش پراش اشعه ایکس به کار گرفته شد. بر اساس نتایج به دست آمده از این دو روش، فاکتور زبری الکتروکاتالیست های مختلف محاسبه شدند. در ادامه روش های ولتامتری با روبش خطی پتانسیل، کرنو آمپرومتری و طیف سنجی امپدانس برای ارزیابی الکتروکاتالیست های سنتز شده در سیستم های دوفازی مختلف مورد استفاده قرار گرفت. تکنیک ولتامتری با روبش خطی پتانسیل برای محاسبه ی پارامترهای سینتیکی شیب تافلی و دانسیته ی جریان تبادل به کار گرفته شد. بر اساس تکنیک کرنوآمپرومتری و با بهره-گیری از رابطه ی کاترل، ضریب نفوذ اکسیژن در الکترودهای ساخته شده محاسبه گردید. با رسم نمودار نایکوئیست، مقاومت پلاریزاسیون واکنش احیاء اکسیژن به دست آمد. همچنین تکنیک icp برای اندازه گیری درصد پلاتین در ولکان به کار گرفته شد. نتایج الکتروشیمیایی نشان دادند که الکترودهای ساخته شده با الکتروکاتالیست های سنتز شده در سیستم دوفازی آب/نیتروبنزن بهترین کارایی را دارند. همچنین از تکنیک میکروسکوپ الکترونی برای بررسی مورفولوژی سطح الکترودها استفاده شد. نتایج میکروسکوپ الکترونی نیز نشان دادند که الکترودهای ساخته شده با الکتروکاتالیست سنتز شده درسیستم دوفازی آب/نیتروبنزن دارای مورفولوژی بهتری هستند؛ یعنی این الکترودها تخلخل بهتری نسبت به سایر الکترودهای ساخته شده دارند. کلمات کلیدی: الکتروکاتالیست، پیل سوختی، الکترود گازی نفوذی، سیستم های دوفازی، لایه ی دوگانه ی الکتریکی، نانوذرات پلاتین.