پژوهش مندرج در این رساله شامل دو کار تحقیقاتی می باشد. 1)در این کار تحقیقاتی یک پوشش پلیمری اصلاح شده با ساختار نانو به عنوان فیبر برای میکرو استخراج با فاز جامد از فضای فوقانی نمونه های زئوپلانکتون جهت اندازه گیری اسید های چرب اشباع به کار گرفته شد. فیبر جدید با استفاده از کو پلیمریزاسیون آنیلین و متا-آمینو بنزوئیک اسید با روش الکتروشیمیایی سنتز شد. با وارد کردن گروه های –cooh در اسکلت پلی آنیلین پایداری حرارتی (تا °c 350) و طول عمر فیبر (بیش از 50 بار استفاده) به طور قابل توجهی افزایش یافت. پارامتر های استخراج مختلف از قبیل : دمای استخراج، زمان استخراج، قدرت یونی، سرعت چرخش و حجم فضای فوقانی بررسی و بهینه شدند. مقدار انحراف استاندارد نسبی(rsd) یک فیبر و فیبر به فیبر به ترتیب کمتر از 7/5 و 2/10 درصد بدست آمد و حد تشخیص روش از µg l-101/0 برای c14:0 تا µg l-1 07/6 برای c20:0 بدست آمد. همچنین محدوده ی ضریب همبستگی برای منحنی های کالیبراسیون از 992/0 برای c20:0 تا 998/0 برای c18:0 بدست آمد. راندمان 83% برای c16:0 تا 115% برای c14:0 بدست آمد. 2)در این کار روش میکرو استخراج با فاز جامد از فضای فوقانی (hs-spme) کوپل شده با کروماتوگرافی گازی – جرمی برای اندازه گیری نوعی ترپنوئید با نام کانتاریدین در سوسک های تاول زای ایرانی به کار برده شد. و پارامتر های تجزیه ای برای hs-spme و واجذب بهینه شدند. کانتاریدین در سوسک های oedemeridae تحت شرایط بهینه اندازه گیری شد. شش فیبر تجاری برای پیشنهاد روش hs-spme مورد ارزیابی قرار گرفتند و فیبر دی وینیل بنزن/کربوکسن/پلی دی متیل سیلوکسان برای آنالیز کانتاریدین بهترین نتیجه را داد. منحنی کالیبراسیون در محدودهmg l-1 50-001/0 با ضریب همبستگی 992/0 خطی بود. حد تشخیص روشµg ml-101/0 بدست آمد. مقدار rsd کمتر از% 4/3 و بازده استخراج %9/96 بدست آمد.